[发明专利]一种土壤中多种农药残留的检测方法

权利要求书

1.一种土壤中多种农药残留的检测方法，其特征在于，包括：

(1)向土壤样品中加入去离子水浸泡，然后加入冰醋酸-乙腈溶液、无水硫酸镁、氯化钠和乙酸钠，依次进行涡旋和离心处理；

(2)取步骤(1)的上清液，加入无水硫酸镁和多壁碳纳米管，依次进行涡旋和离心处理；

(3)取步骤(2)的上清液于旋转蒸发仪内浓缩，用正己烷-丙酮混合溶剂定容后过滤，对滤液进行测定和确证。

2.根据权利要求1所述的土壤中多种农药残留的检测方法，其特征在于，在步骤(1)中，冰醋酸-乙腈溶液的浓度为0.8-1.2wt％，冰醋酸和乙腈的体积比为(0.8-1.2)：(98.8-99.2)。

3.根据权利要求2所述的土壤中多种农药残留的检测方法，其特征在于，在步骤(1)中，冰醋酸-乙腈溶液、无水硫酸镁、氯化钠和乙酸钠的质量比(9-11)：(3.9～4.1)：(0.9-1.1)：(0.9-1.1)。

4.根据权利要求3所述的土壤中多种农药残留的检测方法，其特征在于，在步骤(1)中，涡旋时间为1-2min，离心转速为7800-8200r/min，离心时间为4-6min。

5.根据权利要求1所述的土壤中多种农药残留的检测方法，其特征在于，在步骤(2)中，上清液、无水硫酸镁和多壁碳纳米管的质量比为(5-7)：(0.5-1)：(0.005-0.007)。

6.根据权利要求5所述的土壤中多种农药残留的检测方法，其特征在于，在步骤(2)中，涡旋时间为1-2min，离心转速为7800-8200r/min，离心时间为4-6min。

7.根据权利要求1所述的土壤中多种农药残留的检测方法，其特征在于，在步骤(3)中，上清液与正己烷-丙酮混合溶剂的体积比为(1.5-2.5)：1。

8.根据权利要求7所述的土壤中多种农药残留的检测方法，其特征在于，正己烷-丙酮混合溶剂中，正己烷和丙酮的体积比为(8.8-9.2)：(0.8-1.2)。

9.根据权利要求8所述的土壤中多种农药残留的检测方法，其特征在于，旋转蒸发仪的温度为35-45℃。

10.根据权利要求9所述的土壤中多种农药残留的检测方法，其特征在于，在步骤(3)中，将滤液在GC-MS中进行测定和确证，测定条件为：SH-Rxi-5Sil MS毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm，进样口温度：250℃，载气：高纯氦，纯度>99.999％，柱流速：1.69mL/min，色谱柱柱箱程序升温模式：初始温度50℃，保持1min，以25℃/min速率升至150℃，再以10℃/min升至300℃，保持5min,进样量：1ul,进样方式：不分流进样；检测器电离方式：EI，离子源温度：230℃，电子能量：70eV，传输线温度：300℃，溶剂延迟时间1.5min，定量为MRM扫描模式，调谐方式为自动调谐，采用高灵敏度模式。