[发明专利]一种土壤中多种农药残留的检测方法

说明书

本发明公开了一种土壤中多种农药残留的检测方法，属于土壤检测技术领域。该土壤中多种农药残留的检测方法，包括：(1)向土壤样品中加入去离子水浸泡，然后加入冰醋酸‑乙腈溶液、无水硫酸镁、氯化钠和乙酸钠，依次进行涡旋和离心处理；(2)取步骤(1)的上清液，加入无水硫酸镁和多壁碳纳米管，依次进行涡旋和离心处理；(3)取步骤(2)的上清液于旋转蒸发仪内浓缩，用正己烷‑丙酮混合溶剂定容后过滤，对滤液进行测定和确证。本发明的检测方法高效简单，相比常规前处理方法大大减少试剂使用量，减少毒性有机溶剂的使用，既降低成本又对环境友好，提高了提取效率与基质的净化效果，实现了快速、简便、精确和同时分析的要求。

技术领域

本发明涉及土壤检测技术领域，具体涉及一种土壤中多种农药残留的检测方法。

背景技术

农药的使用是农业生产上的一次飞跃，为防止病虫害威胁、促进农作物生长，我国农药使用较粗放，使得土壤农药残留含量较高，易引起动物体农药残留积蓄或农药中毒事件，危害公众身体健康。因此，土壤中农药残留的检测成为环境检测的重要部分。土壤基质复杂，前处理非常重要，目前农残检测常用的前处理方法包括：索氏提取法、液液萃取法、加速溶剂提取法、超声波提取法、微波萃取法、凝胶渗透法、固相萃取法、基质固相分散萃取法等。这些方法同时检测农药残留的种类少，效率低、化学试剂用量大、成本高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种土壤中多种农药残留的检测方法，以解决现有检测方法同时检测农药残留的种类少，效率低、化学试剂用量大、成本高的问题。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种土壤中多种农药残留的检测方法，包括：

(1)向土壤样品中加入去离子水浸泡，然后加入冰醋酸-乙腈溶液、无水硫酸镁、氯化钠和乙酸钠，依次进行涡旋和离心处理；

(2)取步骤(1)的上清液，加入无水硫酸镁和多壁碳纳米管，依次进行涡旋和离心处理；

(3)取步骤(2)的上清液于旋转蒸发仪内浓缩，用正己烷-丙酮混合溶剂定容后过滤，对滤液进行测定和确证。

本发明在现有QuEChERS方法的基础上，将吸附剂使用的种类进行筛选，使其更加适用于土壤基质的净化；与传统的QuEChERS方法比较，为了提高目标物的回收率，同时也是为了保证土壤中农药的稳定性，本发明的提取溶剂中添加适量乙酸，回收率好且稳定。本实验采用的QuEChERS方法是将净化剂多壁碳纳米管直接加入到提取液中，与传统的固相萃取法相比可节约大量柱活化和淋洗所需的溶剂，并可节省时间。与经典的乙睛提取、弗罗里硅土柱净化法相比较，以冰醋酸-乙腈作提取剂可节省溶剂，减少环境污染。同时，加入多壁碳纳米管后可以具有吸附色素的能力，同时还具有一定的净化效果。因其具有优良的吸附能力，加入少量的多壁碳纳米管，就可达到良好的净化效果,大大减少了土壤提取液中的杂质。结果表明，该方法具有良好的回收率和重复性，并简化了操作程序。

对于现有的QuEChERS方法，用提取剂提取，净化剂净化后，直接是取上清液过膜后上机，本发明是用正己烷+丙酮对加入的冰醋酸-乙腈进行转换，采用正己烷+丙酮作为上机溶剂，相比于冰醋酸-乙腈，可以大大降低对柱子的损伤，并且对仪器的污染小，提高仪器的灵敏度，峰形更好，回收率也更稳定。本发明以乙腈作为提取剂，有很多的优点。乙腈本身是极性溶剂，能与水互溶，从而能有效的提取水溶性的农药，并且乙腈能够溶解大多数化合物，溶解力比较好，不易带杂质，能够满足农药残留分析中提取要求的分析，所提取后农药的回收率能达到农药检测的标准，乙腈的沸点为81～82℃，因而不易挥发。

此外，本发明引入多壁碳纳米管作为新型净化材料，结果准确，回收率高。本发明在样品前处理和GC-MC条件的基础上，建立了多种药物的新型QuEChERS/GC-MS检测方法，使其能满足多种药物定量检测要求的同时，具有串联质谱的灵敏度。