[发明专利]一种布洛芬-2-甲基咪唑新盐型及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201810161867.3 申请日: 2018-02-26
公开(公告)号: CN108178747A 公开(公告)日: 2018-06-19
发明(设计)人: 高蕾;张宪瑞;陈超杰;叶美麟;莫淡雅;乔如颖 申请(专利权)人: 梧州学院
主分类号: C07D233/58 分类号: C07D233/58
代理公司: 广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 代理人: 蔡国
地址: 543000 广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 甲基咪唑 布洛芬 新盐 制备 空间结构 热力学稳定性 不对称结构 晶体学特征 氢键形成 去质子化 空间群 质子化 晶系 链状 正交
【权利要求书】:

1.一种布洛芬-2-甲基咪唑新盐型,其特征在于,由一个质子化的2-甲基咪唑和一个去质子化的布洛芬组成的不对称结构单元通过N-H···O氢键形成,为一维链状的空间结构,其空间群为正交Pca2(1)晶系;其晶体学特征:键长为a=33.227(3),b=5.7444(6),c=8.7101(11),键角为α=β=γ=90°,Z=4,V=1662.5(3)。

2.根据权利要求1所述的一种布洛芬-2-甲基咪唑新盐型,其特征在于,所述布洛芬-2-甲基咪唑新盐型的X-粉末衍射谱图在2θ为5.28±0.2、11.38±0.2、14.62±0.2、15.26±0.2、15.98±0.2、17.26±0.2、18.56±0.2、18.82±0.2、20.30±0.2、21.18±0.2、22.84±0.2、23.66±0.2、24.46±0.2、25.62±0.2、26.06±0.2、26.80±0.2、28.24±0.2、29.58±0.2、30.94±0.2、32.66±0.2、34.92±0.2、37.30±0.2、38.36±0.2、39.34±0.2、40.92±0.2、43.42±0.2具有特征峰。

3.根据权利要求1所述的一种布洛芬-2-甲基咪唑新盐型,其特征在于,所述布洛芬-2-甲基咪唑新盐型的红外光谱图在3145、2968、2927、1873、1925、1649、1506、1458、1388、1347、1318、1284、1247、1096、1065、1003、861、754、691、595、527cm-1处有特征吸收峰。

4.根据权利要求1所述的一种布洛芬-2-甲基咪唑新盐型,其特征在于,所述布洛芬-2-甲基咪唑新盐型的熔点为105±2℃。

5.一种布洛芬-2-甲基咪唑新盐型的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将布洛芬和2-甲基咪唑溶解于溶剂中,加热回流溶解并反应,获得热的布洛芬-2-甲基咪唑新盐型得饱和溶液;

(2)将所述饱和溶液静置至析晶完全,获得布洛芬-2-甲基咪唑新盐型。

6.根据权利要求5所述的一种布洛芬-2-甲基咪唑新盐型的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中布洛芬与2-甲基咪唑的摩尔比为1:0.5-5。

7.根据权利要求5所述的一种布洛芬-2-甲基咪唑新盐型的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中溶剂为丙酮、乙腈、甲醇和乙酸乙酯中的任意一种。

8.根据权利要求5所述的一种布洛芬-2-甲基咪唑新盐型的制备方法,其特征在于,当布洛芬和2-甲基咪唑的使用量低于1g时,溶剂使用量为4-8ml;当2-甲基咪唑与布洛芬的使用量高于1g时,溶剂使用量在10ml以上。

9.根据权利要求5所述的一种布洛芬-2-甲基咪唑新盐型的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,将反应容器中的澄清液转移至玻璃试管中,用封口膜封住试管口,用针在封口膜上扎2-4个小孔,静置,室温挥发,20天后开始析出无色透明片状晶体。

10.根据权利要求5所述的一种布洛芬-2-甲基咪唑新盐型的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,溶液静置析晶,抽滤,滤饼经真空干燥至恒重,得到布洛芬-2-甲基咪唑新盐型。

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