[发明专利]一种基于金属酞菁的气体传感器的制备方法及其使用方法有效
申请号: | 201810162282.3 | 申请日: | 2018-02-27 |
公开(公告)号: | CN108362741B | 公开(公告)日: | 2020-09-08 |
发明(设计)人: | 杨志;蒋文凯;韩雨彤;胡南滔;苏言杰;周志华 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | G01N27/12 | 分类号: | G01N27/12 |
代理公司: | 上海旭诚知识产权代理有限公司 31220 | 代理人: | 郑立 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 金属 气体 传感器 制备 方法 及其 使用方法 | ||
1.一种基于金属酞菁的气体传感器的制备方法,其特征在于,将金属酞菁溶于N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶液中,滴于电极表面,干燥后形成覆盖于电极上的金属酞菁薄膜,所述混合溶液中N,N-二甲基甲酰胺和水的质量比为1~2:1,所述金属酞菁薄膜的平均膜厚为100~200nm,所述金属酞菁薄膜由纳米纤维组成,所述纳米纤维的平均长度为100~200nm,所述电极为叉指电极。
2.如权利要求1所述的一种基于金属酞菁的气体传感器的制备方法,其特征在于,所述金属酞菁通过如下方法制备,具体包括:
步骤1:将偏苯三甲酸酐、尿素、二价金属氯化物以及钼酸铵按照摩尔比400:2500~3000:150~180:1~4混合并研磨成粉末后,将研磨后的粉末加入到容器中,加热至200~220℃,保持12~18小时;其中,所述二价金属氯化物为NiCl2或CoCl2;所述金属酞菁为四羧基金属酞菁,其通式为MPc(COOH)4,其中的M为Ni或Co;
步骤2:将步骤1中得到的产物用1~1.5mol/L的盐酸溶液浸泡14~18小时后,过滤、洗涤使产物的pH值达到7~7.5;
步骤3:将步骤2中得到的产物转移至容器中,用浓度为1~1.5mol/L氢氧化钠溶液煮沸40~60分钟,过滤或离心得到固体产物;
步骤4:将步骤3中的得到固体产物转移至容器中,再加入含有1~1.5mol/L氢氧化钠的饱和氯化钠溶液,95~100℃温度下回流8~10小时;
步骤5:溶液冷却后,将溶液加入到蒸馏水中,再通过过滤或离心去除不溶物;
步骤6:向步骤5中得到的溶液中滴加盐酸,将pH调至1~2以下,静置14~18小时后,过滤出溶液中的沉淀物,使用甲醇和蒸馏水洗涤,最后干燥得到金属酞菁。
3.一种如权利要求1-2中任意一项所述的制备方法制得的一种基于金属酞菁的气体传感器的使用方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将所述基于金属酞菁的气体传感器置于密闭腔体内,充入干燥空气或氮气,并对基于金属酞菁的气体传感器施加电压;
步骤2:在所述密闭腔体内充入预设浓度的检测气体并维持预设浓度气体氛围;
步骤3:在所述密闭腔体内充入干燥空气或氮气,并使用激光照射基于金属酞菁的气体传感器,使检测气体脱附。
4.如权利要求3所述的一种基于金属酞菁的气体传感器的使用方法,其特征在于,所述检测气体为NO2、NO、SO2、Cl2和O3的一种或几种的混合气体。
5.如权利要求3所述的一种基于金属酞菁的气体传感器的使用方法,其特征在于,激光波长为390~500nm,激光的功率为10~500mW,激光照射入射角为0~60°,激光照射距离为0~30cm。
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