[发明专利]一种基于金属酞菁的气体传感器的制备方法及其使用方法

说明书

本发明提供一种基于金属酞菁的气体传感器的制备方法及其使用方法，所述制备方法将金属酞菁溶于N,N‑二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，滴于电极上，干燥后形成覆盖于电极上的金属酞菁薄膜，所述电极为叉指电极。本发明还提供一种基于金属酞菁的气体传感器的使用方法，所述使用方法将传感器置于密闭腔体内，于所述密闭腔体内充入预设浓度的检测气体并维持预设浓度气体氛围，恢复时则于所述密闭腔体内充入干燥空气或氮气，并使用激光照射传感器，使检测气体脱附，该方法可有效解决现有技术中的金属酞菁气体传感器响应和恢复速度慢及无法常温检测的问题。

技术领域

本发明属于气体检测领域，具体涉及一种气体传感器的制备方法及其使用方法。

背景技术

目前，商用气体传感器主要以传统金属氧化物半导体传感器和固态电解质传感器为主，其对气体检测浓度在一百万分之一(Part Per Million,ppm)量级，并存在诸如需要在较高温度下工作，消耗功率大，灵敏度低，抗干扰能力差等问题。

金属酞菁(Metal Phthalocyanine,MPc)具有独特的大环共轭结构，是一种性能优异的有机半导体材料，因此可以作为敏感材料来制备有机气体传感器。相比于传统金属氧化物半导体传感器和固态电解质传感器，MPc气体传感器具有原料来源丰富、成本低、制膜工艺简单、易于与其它技术兼容等优点。更为重要的是，MPc分子具有结构可裁剪性，可以对MPc分子中的中心金属、共轭平面电子云以及周边取代基进行可控调节，从而为实现MPc分子在室温下对特定气体分子具有较高的检测灵敏度和良好的选择性提供了可能。

然而，相比于金属半导体型的气体传感器，金属酞菁的响应和恢复时间较长，甚至无法恢复到起始位置，这就给其商业应用带了很大的问题。另外，基于金属酞菁的气体传感器也需要适当加温才能展现比较优异的响应性能，这给传感器的制作带来了不小的难度。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供基于金属酞菁的一种气体传感器的制备方法及其使用方法，用于解决现有技术中的金属酞菁气体传感器响应和恢复速度慢、无法常温检测的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种基于金属酞菁的气体传感器的制备方法：将金属酞菁溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和水的混合溶液中，滴于电极表面，干燥后形成覆盖于电极上的金属酞菁薄膜；所述电极为叉指电极。

优选地，所述金属酞菁薄膜的平均膜厚为50～500nm，所述金属酞菁薄膜由纳米纤维组成，所述纳米纤维的平均长度为50～500nm。

优选地，所述DMF和水的质量比为0.1～10:1。

优选地，所述金属酞菁的制备包括以下步骤：

步骤1：将偏苯三甲酸酐、尿素、二价金属氯化物以及钼酸铵混合研磨成粉末后，将所述研磨后的粉末加入到容器中，加热至180～250℃，保持6～24小时；

步骤2：将步骤1中得到的产物用0.5～2mol/L的盐酸溶液浸泡12～24小时后，过滤、洗涤使产物的pH值达到6～8；

步骤3：将步骤2中得到的产物转移至容器中，用浓度为0.5～2mol/L氢氧化钠溶液煮沸20～120分钟，过滤或离心得到固体产物；

步骤4：将步骤3中的得到固体产物转移至容器中，再加入含有0.5～2mol/L的氢氧化钠的饱和氯化钠溶液，80～100℃温度下回流6～12小时；

步骤5：溶液冷却后，将溶液加入到蒸馏水中，再通过过滤或离心去除不溶物；

步骤6：向步骤5中得到的溶液滴加盐酸，将pH调至3以下，静置8～48小时后，过滤出溶液中的沉淀物，使用甲醇和蒸馏水洗涤，最后干燥得到金属酞菁。