[发明专利]稀土金属有机框架荧光探针的制备方法及其三价砷检测应用

权利要求书

1.稀土金属有机框架荧光探针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)2,5-二甲巯基对苯二甲酸的制备：将2.99g高锰酸钾、1.0g 2,5-二溴对二甲苯和1.5g硅藻土加入水/叔丁醇溶液中，在100℃机械搅拌36小时，冷却至70℃后，缓慢滴加乙醇直至溶液由红色变为棕色，过滤收集滤液，在60℃浓缩至20mL后，加入10mL浓盐酸酸化，过滤，用乙醇洗涤，收集得到白色固体，真空干燥；取0.25g干燥后的白色固体溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入0.14g甲硫醇钠，室温搅拌10分钟，再用三氯甲烷萃取，经水洗、无水硫酸镁干燥，最后在60℃真空干燥得到黄色粉末，制成2,5-二甲巯基对苯二甲酸；

(2)稀土金属有机框架荧光探针的制备：将0.043g硝酸铈与0.052g步骤(1)制备的2,5-二甲巯基对苯二甲酸放入聚四氟乙烯反应容器里，加入混合溶剂，室温搅拌30分钟，通氮气2分钟除去氧气，聚四氟乙烯反应容器放到高温高压水热反应釜内，在120℃恒温反应24小时，自然冷却至室温后，离心分离，得到的固体产物分别用乙醇和水洗涤，再分散于超纯水中，制成稀土金属有机框架荧光探针溶液。

2.根据权利要求1所述的稀土金属有机框架荧光探针的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的水/叔丁醇溶液为50mL水和50mL叔丁醇的混合溶液。

3.根据权利要求1所述的稀土金属有机框架荧光探针的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的混合溶剂为1mL盐酸和5mL N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液。

4.如权利要求1-3任意一项所述的制备方法制备的稀土金属有机框架荧光探针的三价砷检测应用，其特征在于，将含三价砷的溶液加入到稀土金属有机框架荧光探针溶液中，测量激发波长为280nm时溶液的荧光，根据三价砷浓度与荧光探针的荧光强度的线性关系确定溶液中三价砷的浓度。

5.如权利要求1-3任意一项所述的制备方法制备的稀土金属有机框架荧光探针的三价砷检测应用，将20μL不同浓度的三价砷溶液加入到10μL 4mg/mL稀土金属有机框架荧光探针溶液中，用超纯水稀释溶液的总体积至200μL，室温孵育40分钟，测量激发波长为280nm时溶液的荧光；随着三价砷浓度的增加，稀土金属有机框架荧光探针的荧光强度逐渐减小，三价砷浓度与荧光探针的荧光强度在1ppb-80ppb范围内呈良好的线性，根据三价砷浓度与荧光探针的荧光强度的线性关系确定溶液中三价砷的浓度。