[发明专利]一种饮料中苯脲化合物的测定方法

说明书

本发明公开的一种饮料中苯脲化合物的测定方法，包括步骤：S1.标准溶液的配置；S2.在线固相萃取和分离；S3.定性和定量分析。本发明采用在线固相萃取/高效液相色谱法，集固相萃取和定性、定量分析于一体，在无需繁琐的人为操作条件下，完成了饮料中苯脲化合物的快速、准确测定。

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，特别涉及一种饮料中苯脲化合物的测定方法。

背景技术

苯脲化合物是一类应用广泛的除草剂，可持久存在于环境中，并对人类健康产生危害。目前测定苯脲化合物的常用方法主要是气相质谱法和液相色谱法。由于苯脲化合物在样品中的浓度往往较低，且本身易热分解、极性大，采用气相质谱法常需结合萃取、浓缩和衍生；为满足检出限要求和减少基质干扰，采用高效液相色谱法样品常需先经过固相萃取，比如EPA532结合离线固相萃取和高效液相色谱法，以磷酸盐缓冲液和乙腈作为流动相，测定水体中的九种苯脲化合物。综上，目前测定苯脲化合物的方法普遍存在操作繁琐、耗时长和有机溶剂消耗大等缺点。

本发明人采用双梯度高效液相色谱仪，提出了一种在线固相萃取/高效液相色谱法测定饮料中苯脲化合物的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种饮料中苯脲化合物的测定方法，可将饮料过滤后直接进样，该方法集样品的固相萃取和检测于一体，避免了繁琐的人为操作和人工误差，具有简便、快速、准确和节省有机溶剂的特点。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种饮料中苯脲化合物的测定方法，包括以下步骤：

S1. 标准溶液的配制

取10 μL、100 μg/mL苯脲标准混合溶液M-532于10 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，得到浓度为100 μg/L苯脲标准储备液；取10 μL、100 μg/mL苯脲苯脲示踪物标准溶液M-532SS于10 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，得到浓度为500 μg/L的示踪物储备液，取一定量的苯脲标准储备液和示踪物储备液，用体积比为1：49的乙腈和水稀释，得到苯脲化合物标准曲线浓度：0.5 μg/L、 1 μg/L、2 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L和100 μg/L；各标准曲线溶液中的苯脲示踪物浓度均为20 μg/L；

S2. 在线固相萃取和分离

采用双梯度高效液相色谱仪对样品溶液、样品加标溶液以及苯脲化合物标准曲线溶液进行上机检测，所述样品溶液采用绿茶饮料，样品加标溶液采用加入了一定量浓度苯脲化合物混合标准溶液的绿茶饮料，所述双梯度高效液相色谱仪含双梯度泵、自动进样器、柱温箱、六通阀、SPE柱、分析柱及二极管阵列检测器；其在线固相萃取和分离过程如下：

0-5.8 min, 六通阀在1-2位，富集泵通过自动进样器完成进样、目标化合物在SPE柱上富集，分析泵在平衡分析柱；

5.8-7.8 min，六通阀在6-1位，SPE柱被引入分析流路，目标化合物从SPE柱上洗脱下来并流入分析柱并开始分离；

7.8-20 min, 六通阀在1-2位，SPE柱被引出分析流路并返回至初始状态，分析柱继续分离目标化合物并返回至初始状态；返回至初始状态的SPE柱和分析柱为下一个样品的分析做准备；

S3. 定性和定量分析

1）定性分析：当试样中目标化合物的保留时间和苯脲化合物混合标准溶液的保留时间误差在5%之内且试样中目标化合物的光谱图与标准溶液的光谱图一致时，则判断试样中含有苯脲化合物；