[发明专利]一种测定玉米须中黄酮类成分含量的方法在审

专利信息
申请号: 201810164051.6 申请日: 2018-02-27
公开(公告)号: CN108132317A 公开(公告)日: 2018-06-08
发明(设计)人: 刘景圣;张浩;赵城彬;张大力;董怡麟;许秀颖;曹勇;吴玉柱;郑明珠;蔡丹;刘回民;李有宝;闵伟红;习士霞;黄洪亮;刘惠麟 申请(专利权)人: 吉林农业大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/54;G01N30/72
代理公司: 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 代理人: 马海芳
地址: 130118 吉林*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 玉米须 黄酮类 超高效液相色谱 乙醇水溶液 串联质谱 检测液 混匀 乙醇水溶液浸泡 微孔滤膜过滤 定量测定 取上清液 溶液回流 室温冷却 质谱联用 灵敏度 外标法 色谱 涡旋 振摇 定性 测试 分析
【权利要求书】:

1.一种测定玉米须中黄酮类成分含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1:玉米须中黄酮类成分提取

(1)将玉米须粉末加入乙醇水溶液浸泡12h以上,振摇,得到混合均匀的溶液;

(2)将混合均匀的溶液回流1~6h后,室温冷却,得到玉米须乙醇水溶液,其质量浓度为0.01~0.03g/ml;

(3)将玉米须乙醇水溶液涡旋混匀,取上清液采用微孔滤膜过滤,得到检测液;

步骤2:测试

取检测液进行超高效液相色谱串联质谱测试,对测试结果进行分析,采用外标法得到玉米须中黄酮类成分含量。

2.如权利要求1所述的测定玉米须中黄酮类成分含量的方法,其特征在于,所述的步骤2中,所述的超高效液相色谱的测试条件为:

采用Thermo Hypersil GOLD色谱柱,选用流动相进行洗脱;进样量为5~10μL;柱温为25~35℃;

所述的洗脱为等度洗脱或梯度洗脱;

所述的流动相为甲醇-水、甲醇-0.1%甲酸水溶液、甲醇-水-冰醋酸、乙腈-水、乙腈-水-冰醋酸中的一种;

所述的步骤2中,所述的质谱的测试条件为:采用电喷雾离子源,多离子扫描模式下MRM检测方式;毛细管电压为1.0~5.0kV,离子源温度为100~200℃,脱溶剂温度为300~500℃,脱溶剂气流量为600~700L·h-1,锥孔气流量为30~800L·h-1;碰撞气为氩气,压力为2×10-3~4×10-3mbar;准确质量校正采用NaCsI进行校正。

3.如权利要求1所述的测定玉米须中黄酮类成分含量的方法,其特征在于,所述的步骤1(1)中,所述的振摇为超声振摇,所述的乙醇水溶液中乙醇的质量浓度为40~60wt%。

4.如权利要求2所述的测定玉米须中黄酮类成分含量的方法,其特征在于,所述的Thermo Hypersil GOLD色谱柱,型号为柱长为100mm,内径为2.1mm的Thermo HypersilGOLD色谱柱,色谱柱中填料粒径为1.9μm。

5.如权利要求2所述的测定玉米须中黄酮类成分含量的方法,其特征在于,所述的超高效液相色谱,在超高效液相色谱分析时,各峰与相邻峰的分离度均≥1.5,理论板数测得成分峰计算均≤3000。

6.如权利要求2所述的测定玉米须中黄酮类成分含量的方法,其特征在于,所述的洗脱为梯度洗脱时,梯度洗脱程序:0-6min:50%B-20%B,6-6.01min:20%B-50%B,6.01-8.5min:50%B;流速:0.3mL·min-1

7.如权利要求2所述的测定玉米须中黄酮类成分含量的方法,其特征在于,所述的步骤2(1)中,所述的流动相中,A液B液可以互换,混合比例为任意比例。

8.如权利要求2所述的测定玉米须中黄酮类成分含量的方法,其特征在于,所述的步骤2(1)中,所述的流动相为甲醇-水-冰醋酸。

9.如权利要求2所述的测定玉米须中黄酮类成分含量的方法,其特征在于,所述的步骤2(2)中,所述的多离子扫描模式为负离子扫描模式。

10.如权利要求1~9中任意一项所述的测定玉米须中黄酮类成分含量的方法,其特征在于,所述的测定玉米须中黄酮类成分含量中,玉米须中黄酮类成分为木犀草苷、槲皮素、木犀草素、异鼠李素和刺芒柄花素。

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