[发明专利]一种测定玉米须中黄酮类成分含量的方法

说明书

一种测定玉米须中黄酮类成分含量的方法，属于色谱‑质谱联用技术领域。该方法包括(1)将玉米须粉末加入乙醇水溶液浸泡12h以上，振摇混匀，将混合均匀的溶液回流1～6h后，室温冷却，得到玉米须乙醇水溶液，将玉米须乙醇水溶液涡旋混匀，取上清液采用微孔滤膜过滤，得到检测液；取检测液进行超高效液相色谱串联质谱测试，对测试结果进行分析，采用外标法得到玉米须中黄酮类成分含量。本方法建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC‑MS/MS)方法，同时测定玉米须中黄酮类成分含量，该方法准确性强、灵敏度高、分离速度快，能够定性定量测定玉米须中的黄酮类成分含量。

技术领域

本发明涉及色谱-质谱联用技术领域，具体涉及一种测定玉米须中黄酮类成分含量的方法。

背景技术

玉米须，别名玉麦须、玉蜀黍蕊、棒头毛，是禾本科植物玉蜀黍Zeamays L.的干燥花丝和柱头，在《中华本草》、《全国中草药汇编》等药学论著中均有记载。现常用于药茶，药膳中，作为糖尿病、高血压的辅助治疗药物。玉米须味甘、淡，性平，不仅入阳明胃经，而且归肾、肝、胆经，传统用于利水消肿、清肝利胆。

我国是玉米产量大国，所以玉米须是一种来源丰富、价格低廉且易于采集的中药材。而且，现代药理研究结果表明，玉米须有降血糖，抗癌、抑菌、增强免疫功能、利尿、降血压等作用。化学研究表明，黄酮类成分是玉米须的重要组成成分，且对药理活性的发挥起到重要作用。如异鼠李素具有抗脂质氧化、降低血清胆固醇及甘油三酯等作用，且能明显抑制肿瘤细胞DNA生长和增殖，对人体多种癌细胞株有杀伤作用；槲皮素对去甲肾上腺促人血管平滑肌细胞增殖有抑制作用；木犀草苷对心肌细胞损伤具有保护作用，并且可以抑制肿瘤细胞的增殖作用；而木犀草素近期发现其对肿瘤干细胞增殖具有显著影响；刺芒柄花素对抗癌、改善骨质疏松和改善妇女更年期症状等有一定的作用。由此可见，对玉米须中黄酮类成分进行质量控制对其合理应用具有重要意义。

现有的检测技术中，液相色谱和质谱联用技术应用广泛，但是对于玉米须中含有的黄酮类成分鲜有报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种测定玉米须中黄酮类成分含量的方法，本方法建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法，同时测定玉米须中黄酮类成分含量，该方法准确性强、灵敏度高、分离速度快，能够定性定量测定玉米须中的黄酮类成分含量。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明的一种测定玉米须中黄酮类成分含量的方法，包括以下步骤：

步骤1：玉米须中黄酮类成分提取

(1)将玉米须粉末加入乙醇水溶液浸泡12h以上，振摇，得到混合均匀的溶液；

(2)将混合均匀的溶液回流1～6h后，室温冷却，得到玉米须乙醇水溶液，其质量浓度为0.01～0.03g/ml；

(3)将玉米须乙醇水溶液涡旋混匀，取上清液采用微孔滤膜过滤，得到检测液；

步骤2：测试

取检测液进行超高效液相色谱串联质谱测试，对测试结果进行分析，采用外标法得到玉米须中黄酮类成分含量；

其中，

(1)超高效液相色谱的测试条件为：

采用Thermo Hypersil GOLD色谱柱，选用流动相进行等度或梯度洗脱；进样量为5～10μL；柱温为25～35℃；

所述的流动相为甲醇-水、甲醇-0.1％甲酸水溶液、甲醇-水-冰醋酸、乙腈-水、乙腈-水-冰醋酸中的一种；