[发明专利]一种新的2;4;6-三（氨基已酸基）-1;3;5-三嗪的合成方法在审
| 申请号： | 201810165172.2 | 申请日： | 2018-02-28 |
| 公开（公告）号： | CN108358862A | 公开（公告）日： | 2018-08-03 |
| 发明（设计）人： | 江以桦;何福春;李逸超;李艳军;杨一飞;范鹏 | 申请（专利权）人： | 大丰跃龙化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D251/70 | 分类号： | C07D251/70 |
| 代理公司： | 苏州市新苏专利事务所有限公司 32221 | 代理人： | 孙怀香 |
| 地址： | 224100 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 酸基 合成 产品损耗 氮气保护 合成路线 离心物料 硫酸中和 三聚氰胺 已内酰胺 有机溶剂 溶解度 水反应 水体系 三嗪 收率 水中 | ||
1.一种2,4,6-三(氨基已酸基)-1,3,5-三嗪的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
已内酰胺、碱和水反应生成第一中间体；
中间体与三聚氰胺反应生成第二中间体；
加入硫酸中和第二中间体，并搅拌物料长成一定大小的颗粒；
氮气保护下，离心物料。
2.根据权利要求1所述的2,4,6-三(氨基已酸基)-1,3,5-三嗪的合成方法，其特征在于，将已内酰胺、碱加入溶剂中，边搅拌边滴加水，反应放热，控制温度不超过90℃，保温80-90℃反应3h，通过气相色谱法分析至已内酰胺转化率大于99.5％，反应结束。
3.根据权利要求2所述的2,4,6-三(氨基已酸基)-1,3,5-三嗪的合成方法，其特征在于，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化铯。
4.根据权利要求2所述的2,4,6-三(氨基已酸基)-1,3,5-三嗪的合成方法，其特征在于，所述溶剂为沸点在135℃以上的非质子型难溶于水的有机溶剂。
5.根据权利要求4所述的2,4,6-三(氨基已酸基)-1,3,5-三嗪的合成方法，其特征在于，所述溶剂为二甲苯和二氯苯。
6.根据权利要求1所述的2,4,6-三(氨基已酸基)-1,3,5-三嗪的合成方法，其特征在于，降温至40℃，加入三聚氰胺，搅拌升温，当温度升至90-100℃，有气体氨气放出，用水吸收至气体释放不明显后，继续升温至110-120℃，有气体氨气放出，用水吸收至气体释放不明显后，继续升温至135-145℃，有气体氨气放出，用水吸收，并保温135-145℃反应直至三聚氰胺和第一中间体消失后，反应结束。
7.根据权利要求1所述的2,4,6-三(氨基已酸基)-1,3,5-三嗪的合成方法，其特征在于，降温40℃以下，边缓慢搅拌边滴加浓度为10％硫酸中和直至pH为7，滴加硫酸过程控制温度40℃，滴加完成后保持40℃并保温7小时以上，并保持缓慢搅拌，直至物料长成便于离心的晶体。
8.根据权利要求1所述的2,4,6-三(氨基已酸基)-1,3,5-三嗪的合成方法，其特征在于，氮气保护下，离心物料，用少量水漂洗固体，干燥后，得产品，收率为93-97％，氯离子含量小于5ppm。
9.根据权利要求1所述的2,4,6-三(氨基已酸基)-1,3,5-三嗪的合成方法，其特征在于，反应方程式为：
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