[发明专利]一种新的2;4;6-三（氨基已酸基）-1;3;5-三嗪的合成方法

说明书

本发明提供了一种2,4,6‑三(氨基已酸基)‑1,3,5‑三嗪的合成方法，包括如下步骤：已内酰胺、碱和水反应生成第一中间体；中间体与三聚氰胺反应生成第二中间体；加入硫酸中和第二中间体，并搅拌物料长成一定大小的颗粒；氮气保护下，离心物料。本发明提供了一种新的合成路线，采用有机溶剂作为反应体系，水量大幅减少，产品在水中有一定的溶解度，因此本发明和目前工艺的水体系相比有更少的产品损耗，收率更高。

技术领域

本发明属于合成方法，更具体涉及一种新的2,4,6-三(氨基已酸基)-1,3,5-三嗪的合成方法。

背景技术

现有技术工艺第一步是以已内酰胺与水、液碱混合后，升温反应生成6-氨基已酸钠盐溶液；第二步6-氨基已酸钠盐溶液与三聚氯氰发生反应，生成2,4,6-三(氨基已酸基)-1,3,5- 三嗪三钠盐溶液；第三步2,4,6-三(氨基已酸基)-1,3,5-三嗪三钠盐溶液酸化生产2,4,6- 三(氨基已酸基)-1,3,5-三嗪。产品作为除锈剂、切削液对氯离子含量要求非常高，现有技术中的产品中氯离子含量较高，不易控制。现有技术使用大量蒸馏水洗涤产品，产生大量高氨氮高COD废水。现有技术的产品呈粉末状，不易离心分离。

发明内容

本发明的目的是提供一种从源头上解决现有工艺中产生大量高氨氮高COD废水问题的新的2,4,6-三(氨基已酸基)-1,3,5-三嗪的合成方法。

根据本发明的一个方面，提供了一种新的2,4,6-三(氨基已酸基)-1,3,5-三嗪的合成方法，包括如下步骤：

已内酰胺、碱和水反应生成第一中间体；

中间体与三聚氰胺反应生成第二中间体；

加入硫酸中和第二中间体，并搅拌物料长成一定大小的颗粒；

氮气保护下，离心物料。

在一些实施方式中，将已内酰胺、碱加入溶剂中，边搅拌边滴加水，反应放热，控制温度不超过90℃，保温80-90℃反应3h，通过气相色谱法分析至已内酰胺转化率大于99.5％，反应结束。

在一些实施方式中，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化铯。

在一些实施方式中，所述溶剂为沸点在135℃以上的非质子型难溶于水的有机溶剂。

在一些实施方式中，所述溶剂为二甲苯和二氯苯。

在一些实施方式中，降温至40℃，加入三聚氰胺，搅拌升温，当温度升至90-100℃，有气体氨气放出，用水吸收至气体释放不明显后，继续升温至110-120℃，有气体氨气放出，用水吸收至气体释放不明显后，继续升温至135-145℃，有气体氨气放出，用水吸收，并保温135-145℃反应直至三聚氰胺和第一中间体消失后，反应结束。

在一些实施方式中，降温40℃以下，边缓慢搅拌边滴加浓度为10％硫酸中和直至pH为7，滴加硫酸过程控制温度40℃，滴加完成后保持40℃并保温7小时以上，并保持缓慢搅拌，直至物料长成便于离心的晶体。

在一些实施方式中，氮气保护下，离心物料，用少量水漂洗固体，干燥后，得产品，收率为93-97％，氯离子含量小于5ppm。

在一些实施方式中，反应方程式为：

其有益效果为：本发明提供了一种新的合成路线，采用有机溶剂作为反应体系，水量大幅减少，产品在水中有一定的溶解度，因此本发明和目前工艺的水体系相比有更少的产品损耗，收率更高；