[发明专利]一种绿色合成丹参酮IIA磺酸钠的制备方法

权利要求书

1.一种制备合成丹参酮IIA磺酸钠的方法，

其特征在于，所述制备合成方法包括如下步骤：

(1) 丹参酮IIA磺酸钠的合成：将丹参酮IIA加入到含有NaHSO₄·nH₂O、酸酐或酰氯溶液中；然后加入1~10%的催化剂并加热至反应完全；其中，所述NaHSO₄·nH₂O中的n取自0～4的整数；所述酸酐选自C1~C6的直链或支链羧酸酐、C1~C6的直链或支链磺酸酐、以及三氟甲磺酸酐中的一种或几种；所述酰氯选自C1~C6的直链或支链酰氯、C1~C6的直链或支链磺酰氯以及氯化亚砜中的一种或几种；所述催化剂选自Cu(OAc)₂、Cu(OTf)₂、CuCl₂、Pd(OAc)₂、PdCl₂、Zn(OAc)₂、AlCl₃、TiCl₄以及氮杂-15-冠醚-5/15-冠醚-5、18-冠醚-6、4-碳酸苯并-15-冠醚-5、氮杂-18-冠醚-6中的一种或几种；

(2) 丹参酮IIA磺酸钠的制备：反应完成后，经常规浓缩、溶解、过滤、结晶后处理方法，得到丹参酮IIA磺酸钠产品。

2.根据权利要求1所述的制备合成方法，其特征在于步骤(1)所述NaHSO₄·nH₂O 的用量为丹参酮IIA摩尔量的1~2倍数。

3.根据权利要求1所述的制备合成方法，其特征在于步骤(1)反应温度为20 ^oC~100 ^oC。

4.根据权利要求1所述的制备合成方法，其特征在于步骤(2)所述常规后处理方法是将反应体系减压浓缩至干，然后加入C₁～C₂醇溶液或其混合溶液，过滤；滤液浓缩至有固体析出后加入有机溶剂，静置结晶，过滤，即得丹参酮IIA磺酸钠固体产品。

5.根据权利要求1所述的制备合成方法，其特征在于步骤(2)所述常规后处理方法是向反应体系中加入有机溶剂至有固体析出，过滤，有机溶剂洗涤；所得滤饼再经C₁～C₂醇溶液或其混合溶液溶解，过滤，滤液减压浓缩至干即得丹参酮IIA磺酸钠固体产品。

6.根据权利要求4和5所述的丹参酮IIA磺酸钠后处理方法，其特征在于所述有机溶剂选自二氯甲烷、氯仿、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙醚、异丙基醚、甲基仲丁基醚、甲基叔丁基醚、丙酮、乙腈中的一种或几种。