[发明专利]层状硅酸铜的扩孔方法

说明书

本发明属固体催化剂扩孔方法领域，尤其涉及一种利用磷酸二氢氨作为扩孔剂的层状硅酸铜的扩孔方法，包括如下步骤：（1）将一定量的铜源溶于去离子水中；向溶液中加入将一定量的磷酸氢二铵，使其完全溶解；（2）向步骤（1）所得溶液中加入一定量氨水，使其形成铜氨络合物；（3）加入一定量质量浓度为25%～30%的硅溶胶溶液，搅拌老化；加热，蒸出氨气得到沉淀物；（4）将步骤（3）所得沉淀物过滤，洗涤，煅烧，即得目的产物。本发明工艺简单，目的产品质量稳定，重复性好，不影响铜物种的分布及原有催化特性。

技术领域

本发明属固体催化剂扩孔方法领域，尤其涉及一种利用磷酸二氢氨作为扩孔剂的层状硅酸铜的扩孔方法。

背景技术

固体催化剂通常是多孔的，反应物必须进入孔中与催化剂表面活性中心接触，反应才能迅速发生，而反应物也要及时的扩散出去才能维持反应的正常进行。因此孔结构对催化剂的性能如活性，强度，选择性，表面利用率和中毒难易都有影响，因此，一个催化反应在活性组分确定后，选择适当的载体并使制备成的催化剂具有最佳的孔结构是非常重要的。在活性及强度允许的情况下，适当的增大孔径，有利于减小扩散阻力，增加孔的热稳定性，防止增容反应，结碳等对催化剂骨架的影响（如涨裂、粉化、失去强度等），从而增加对非化学性中毒的抵抗能力。当催化剂具有双峰空结构或多峰孔结构时，该催化剂的利用率可以明显提高。

近年来，由于铜基催化剂具有来源广泛，价格低廉，催化活性显著等优势，越来越广泛的应用于油品及脂肪族的反应当中，Cu/SiO₂系催化剂基于较大的比表面积和催化稳定性被广泛应用。由于较大比表面积的层状硅酸铜孔径均集中在3nm左右，很难与较大分子形成有效的催化反应。

发明内容

本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种工艺简单，目的产品质量稳定，重复性好，不影响铜物种的分布及原有催化特性的层状硅酸铜的扩孔方法。

为解决上述技术问题，本发明是这样实现的。

层状硅酸铜的扩孔方法，依次按如下步骤实施。

（1）将一定量的铜盐溶于去离子水中；向溶液中加入将一定量的磷酸氢二铵，使其完全溶解。

（2）向步骤（1）所得溶液中加入一定量氨水，使其形成铜氨络合物。

（3）加入一定量质量浓度为25%～30%的硅溶胶溶液，搅拌老化；加热，蒸出氨气得到沉淀物。

（4）将步骤（3）所得沉淀物过滤，洗涤，煅烧，即得目的产物。

作为一种优选方案，本发明步骤（1）所述铜盐包括硝酸铜、硫酸铜、醋酸铜、卤化铜、碱式卤化铜、碱式碳酸铜、葡萄糖酸铜、碱式硫酸铜、溴化铜或柠檬酸铜中的一种或两种以上的混合物。

进一步地，本发明步骤（1）所述铜盐溶液中铜离子浓度为0.1～0.2 mol/kg。

进一步地，本发明步骤（1）中向溶液中加入磷酸氢二铵同时，对溶液进行加热搅拌、微波加热或超声震动处理，使其完全溶解。

进一步地，本发明步骤（1）中所述铜盐与磷酸二氢氨的摩尔比为：5～30：1。

进一步地，本发明步骤（3）中所述搅拌老化时间为0～14h。

进一步地，本发明步骤（3）中所述加热温度为20～100℃。

进一步地，本发明步骤（4）中采用去离子水洗涤1～5次。

进一步地，本发明步骤（3）所得溶液pH值在4～8。