[发明专利]一种分散染料微胶囊及其制备方法有效
申请号: | 201810167761.4 | 申请日: | 2018-02-28 |
公开(公告)号: | CN108299854B | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 潘朝群 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C09B67/02 | 分类号: | C09B67/02;C09B67/38 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 向玉芳 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散染料 微胶囊 及其 制备 方法 | ||
1.一种分散染料微胶囊的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:
(1)密胺树脂水溶液的制备
将三聚氰胺与甲醛溶液混合均匀,得到混合溶液,加热保温,调节并保持混合溶液呈弱碱性来进行反应,待三聚氰胺完全溶解后,得到澄清透明的密胺树脂水溶液;
(2)细颗粒染料乳液的制备
将固体染料溶于甲苯溶剂中,得到染料甲苯溶液,然后在高速搅拌条件下,将染料甲苯溶液缓慢滴加进蒸馏水中,使细颗粒染料在蒸馏水中重新结晶析出,过滤,洗涤细颗粒染料,最后加入乳化剂和蒸馏水,在高速分散条件下制备细颗粒染料乳液;
(3)分散染料微胶囊初产物的制备
向步骤(2)中制备的细颗粒染料乳液中加入去离子水,再加入步骤(1)中制备的密胺树脂水溶液,在加热条件下搅拌均匀,冷却至室温,得到初始反应溶液,调节初始反应溶液至酸性,搅拌并加热保温,得到反应后溶液,再调节反应后溶液至碱性,冷却至室温,过滤,洗涤,干燥,得到分散染料微胶囊的初产物;
(4)分散染料微胶囊终产物的制备
在惰性气氛保护下,向步骤(3)中制备的分散染料微胶囊初产物中加入硅氮烷,搅拌,加热保温,反应后在惰性气氛保护下冷却至室温,得到致密的分散染料微胶囊。
2.根据权利要求1所述分散染料微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述分散染料微胶囊初产物与硅氮烷的质量比20:1~40:1。
3.根据权利要求1所述分散染料微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述加热保温温度为90~150℃。
4.根据权利要求1~3任一项所述分散染料微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述调节并保持混合溶液呈弱碱性时,调节pH值为8~9。
5.根据权利要求1~3任一项所述分散染料微胶囊的制备方法,其特征在于:
步骤(3)中所述调节初始反应溶液至酸性时,调节pH值至3~6;
步骤(3)中所述调节反应后溶液至碱性时,调节pH值至9~10。
6.根据权利要求1~3任一项所述分散染料微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述乳化剂为十二烷基硫酸钠或乳化剂OP-10中的一种或两种以上。
7.根据权利要求1~3任一项所述分散染料微胶囊的制备方法,其特征在于:
步骤(3)中所述细颗粒染料乳液与密胺树脂水溶液的质量比为1:17.44~1:13.99;
步骤(3)中所述加热保温温度为60℃。
8.根据权利要求1~3任一项所述分散染料微胶囊的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中所述甲苯溶剂与固体染料的质量比为20:1~150:1;
步骤(2)中所述染料甲苯溶液与第一次加入的蒸馏水的质量比为1:19.23~1:6.17;
步骤(2)中所述细颗粒染料与乳化剂的质量比为40:7。
9.根据权利要求1~3任一项所述分散染料微胶囊的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述三聚氰胺与甲醛溶液中甲醛的摩尔比为1:2.5~1:3.5;
步骤(1)中所述加热保温温度为70℃。
10.一种分散染料微胶囊,其特征在于:所述微胶囊由权利要求1~9任一项所述方法制备而得。
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