[发明专利]一种分散染料微胶囊及其制备方法有效
申请号: | 201810167761.4 | 申请日: | 2018-02-28 |
公开(公告)号: | CN108299854B | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 潘朝群 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C09B67/02 | 分类号: | C09B67/02;C09B67/38 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 向玉芳 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散染料 微胶囊 及其 制备 方法 | ||
本发明属于微胶囊技术领域,具体涉及一种分散染料微胶囊及其制备方法。该方法中首先以细颗粒分散染料为芯材,以三聚氰胺和甲醛反应而得的密胺树脂为壁材制备分散染料微胶囊,然后对壁材密胺树脂进行硅氮烷处理,脱除了密胺树脂上的羟基,使密胺树脂壁材进一步封闭,从而避免染料微胶囊在溶剂中的染料泄露,增强了染料微胶囊的耐溶剂性。该方法无污染,使用助剂少,成本低且操作方便,获得的染料微胶囊稳定性高。
技术领域
本发明属于微胶囊技术领域,具体涉及一种分散染料微胶囊及其制备方法。
背景技术
分散染料是一种疏水性强的非离子型染料,主要用于聚酯纤维的染色,目前已超过2000种,是现代发展最快的染料品种之一。但分散染料具有不耐溶剂的缺点,这极大影响了染料的贮存和使用。微胶囊技术是把分散的固体、液体或气体芯材完全包封在致密薄膜中,使芯材与外部隔离,保护其原有性能,并在使用时释放芯材的技术。将微胶囊技术用于分散染料领域,使染料胶囊化可极大改善染料本身不耐溶剂的缺陷,方便染料的贮存和使用。
目前,分散染料微胶囊的制备方法主要有界面聚合法,原位聚合法,水相分离法和油相分离法等。其中,界面聚合法需要分别配制水相和有机相,需调控水相和有机相比例并增加多重后处理工序,因此工艺复杂。水相分离法要求微胶囊的芯材疏水,壁材亲水。而油相分离法要求微胶囊的芯材亲水,壁材疏水。因此水相分离法和油相分离法都有其应用限制。相对而言,原位聚合法可将反应物溶于同一分散相或连续相中,反应产物无需添加剂即可自主析出,其产品成球率高,条件易控,成本低,因而被广泛应用。
原位聚合制备分散染料微胶囊的方法中,密胺树脂是最常用的壁材。密胺树脂是由三聚氰胺与甲醛反应制备而得。但由该方法制备得到的密胺树脂空隙大,因此将该密胺树脂作为微胶囊壁材时其致密性差,易导致芯材泄露,降低了染料微胶囊的耐溶剂性能。
发明内容
为克服现有技术的缺点和不足,本发明的首要目的在于提供一种分散染料微胶囊的制备方法。
本发明的另一个目的是提供一种由上述方法制备而得的分散染料微胶囊。
为实现上述发明目的,本发明采用的技术方案如下:
一种分散染料微胶囊的制备方法,包含如下步骤:
(1)密胺树脂水溶液的制备
将三聚氰胺与甲醛溶液混合均匀,得到混合溶液,加热保温,调节并保持混合溶液呈弱碱性来进行反应,待三聚氰胺完全溶解后,得到澄清透明的密胺树脂水溶液。
(2)细颗粒染料乳液的制备
将固体染料溶于甲苯溶剂中,得到染料甲苯溶液,然后在高速搅拌条件下,将染料甲苯溶液缓慢滴加进蒸馏水中,使细颗粒染料在蒸馏水中重新结晶析出,过滤,洗涤细颗粒染料,最后加入乳化剂和蒸馏水,在高速分散条件下制备细颗粒染料乳液。
(3)分散染料微胶囊初产物的制备
向步骤(2)中制备的细颗粒染料乳液中加入去离子水,再加入步骤(1)中制备的密胺树脂水溶液,在加热条件下搅拌均匀,冷却至室温,得到初始反应溶液,调节初始反应溶液至酸性,搅拌并加热保温,得到反应后溶液,再调节反应后溶液至碱性,冷却至室温,过滤,洗涤,干燥,得到分散染料微胶囊的初产物。
(4)分散染料微胶囊终产物的制备
在惰性气氛保护下,向步骤(3)中制备的分散染料微胶囊初产物中加入硅氮烷,搅拌,加热保温,反应后在惰性气氛保护下冷却至室温,得到致密的分散染料微胶囊。
优选的,步骤(1)中所述甲醛溶液的浓度为37wt%。
优选的,步骤(1)中所述三聚氰胺与甲醛溶液中甲醛的摩尔比为1:2.5~1:3.5。
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