[发明专利]一种N-苯基吲哚酮的制备方法

权利要求书

1.一种N-苯基吲哚酮的制备方法，包括：

1)将二苯胺与氯乙酰氯缩合反应制备获得2-氯-N,N-二苯基乙酰胺；

2)将2-氯-N,N-二苯基乙酰胺与乙酸盐酯化反应制备获得2-乙酰氧基-N,N-二苯基乙酰胺；

3)将2-乙酰氧基-N,N-二苯基乙酰胺进行关环反应制备获得N-苯基吲哚酮。

2.如权利要求1所述的N-苯基吲哚酮的制备方法，其特征在于，还包括如下技术特征中的一个或多个：

A1)缩合反应在碱存在的条件下进行；

A2)二苯胺与氯乙酰氯的摩尔比为1：1～2，优选为1～1.5，更优选为1～1.1；

A3)缩合反应在溶剂存在的条件下进行；

A4)缩合反应的反应温度为室温至溶剂沸点的温度条件；

A5)缩合反应的后处理方法包括：加水淬灭，有机相脱溶即得2-氯-N,N-二苯基乙酰胺。

3.如权利要求2所述的N-苯基吲哚酮的制备方法，其特征在于，还包括如下技术特征中的一个或多个：

B1)所述碱选自有机碱和/或无机碱；

B2)二苯胺与碱的摩尔比为1：1～2，优选为1：1～1.5，更优选为1：1～1.1；

B3)缩合反应中所使用的溶剂选自极性非质子类溶剂；

B3)缩合反应中所使用的溶剂选自烷烃类溶剂、卤代烃类溶剂、芳烃类溶剂、酯类溶剂、腈类溶剂、醚类溶剂中的一种或多种的组合；

B4)缩合反应的反应温度为0～100℃，优选为20～90℃，更优选为50～80℃的温度条件。

4.如权利要求3所述的N-苯基吲哚酮的制备方法，其特征在于，所述碱选自三乙胺、二异丙基乙基胺、三正丁胺、吡啶、二甲基吡啶、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、碳酸钙、碳酸镁、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸钠、磷酸钾中的一种或多种的组合；

和/或，缩合反应中所使用的溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、正庚烷、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙腈、茴香醚、甲基叔丁基醚、NN-二甲基甲酰胺、NN-二甲基乙酰胺中的一种或多种的组合。

5.如权利要求1所述的N-苯基吲哚酮的制备方法，其特征在于，还包括如下技术特征中的一个或多个：

C1)酯化反应通常在催化剂存在的条件下进行；

C2)2-氯-N,N-二苯基乙酰胺与乙酸盐的摩尔比为1：1～2，优选为1：1～1.5，更优选为1：1～1.1；

C3)所述乙酸盐选自乙酸锂、乙酸钠、乙酸钾、乙酸钙、乙酸镁中的一种或多种的组合；

C4)酯化反应通常在溶剂存在的条件下进行；

C5)酯化反应的反应温度为室温至溶剂沸点的温度条件；

C6)酯化反应的后处理方法包括：加入水和有机溶剂萃取，有机相脱溶即得2-乙酰氧基-N,N-二苯基乙酰胺。

6.如权利要求5所述的N-苯基吲哚酮的制备方法，其特征在于，还包括如下技术特征中的一个或多个：

D1)所述催化剂选自单质碘、碘化钠、碘化钾、对甲苯磺酸、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵中的一种或多种的组合；

D2)酯化反应中所使用的溶剂为极性溶剂，优选选自N,N-二甲基甲酰胺、异丙醇、叔丁醇、N-甲基吡咯烷酮、甲苯、二甲苯中的一种或多种的组合；

D3)酯化反应的反应温度为30-130℃的温度条件。

7.如权利要求1所述的N-苯基吲哚酮的制备方法，其特征在于，还包括如下技术特征中的一个或多个：

E1)关环反应通常在通常在催化剂存在的条件下进行；

E2)关环反应在溶剂存在的条件下进行；

E3)关环反应的反应温度为室温至溶剂沸点的温度条件；

E4)关环反应的后处理方法包括：脱溶，水洗，固相物重结晶。