[发明专利]一种2，4-二氯噻吩并[3，2-D]嘧啶的制备方法在审
| 申请号： | 201810172621.6 | 申请日： | 2018-03-01 |
| 公开（公告）号： | CN108358949A | 公开（公告）日： | 2018-08-03 |
| 发明（设计）人： | 王坤鹏;陈晨 | 申请（专利权）人： | 南京法恩化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D495/04 | 分类号： | C07D495/04 |
| 代理公司： | 厦门智慧呈睿知识产权代理事务所(普通合伙) 35222 | 代理人： | 郭福利;魏思凡 |
| 地址： | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氯噻吩 嘧啶 制备 高产率合成 氨基噻吩 关环反应 合成路线 氯化反应 三氯氧磷 低成本 甲酰胺 三光气 收率 | ||
1.一种2，4-二氯噻吩并[3，2-D]嘧啶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：在反应瓶中依次加入溶剂、3-氨基噻吩-2-甲酰胺、三光气，升温搅拌反应；反应结束后，浓缩反应液，并将反应液加入水中，过滤、水洗、烘干，得到2，4-二羟基噻吩并[3，2-D]嘧啶；
步骤二：将步骤一的2，4-二羟基噻吩并[3，2-D]嘧啶加入到溶剂中，并加入三氯氧磷，升温反应4个小时；浓缩，将残留液加入到水中，过滤、水洗、烘干，得到2，4-二氯噻吩并[3，2-D]嘧啶。
2.根据权利要求1所述的一种2，4-二氯噻吩并[3，2-D]嘧啶的制备方法，其特征在于：步骤一中所述的溶剂为1，4-二氧六环、乙腈或醋酸。
3.根据权利要求1所述的一种2，4-二氯噻吩并[3，2-D]嘧啶的制备方法，其特征在于：步骤一中所述的升温温度控制在50℃-80℃。
4.根据权利要求1所述的一种2，4-二氯噻吩并[3，2-D]嘧啶的制备方法，其特征在于：步骤二中所述的溶剂为乙腈或甲苯。
5.根据权利要求1所述的一种2，4-二氯噻吩并[3，2-D]嘧啶的制备方法，其特征在于：步骤二中所述的溶剂体积为所述2，4-二羟基噻吩并[3，2-D]嘧啶重量的5-10倍。
6.根据权利要求1所述的一种2，4-二氯噻吩并[3，2-D]嘧啶的制备方法，其特征在于：步骤二中所述的升温温度范围控制在80℃-110℃。
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