[发明专利]一种采用Thermo UPLC-ITQ-Orbitrap高分辨质谱测定郁金含药血清的方法

权利要求书

1.一种采用UPLC-LTQ-Orbitrap分析郁金提取物含药血清的方法，其特征在于取待测样品(郁金提取物含药血清)，进行前处理，采用UPLC-LTQ-Orbitrap进行分析，鉴定出含药血清中的组分为Curcumin(姜黄素)、Dihydrocurcumin(双氢姜黄素)、5-Hydroxy-1，7-bis(4-hydroxyphenyl)-3-heptanone(5-羟基-1，7-双(4-羟基苯基)-3-庚酮)。

2.如权利要求1所述采用UPLC-LTQ-Orbitrap分析郁金提取物含药血清的方法，其特征为，郁金提取物含药血清样品为：将郁金提取物灌胃给予大鼠，连续给药16天，麻醉，腹主动脉取血，离心，收集血清。其中郁金提取物制备方法为：取郁金，粉碎，过40目筛，加10倍量水，先浸泡0.5h，煎煮2次，每次45min，滤过，合并水煎液，浓缩至40ml，即得。

3.如权利要求1-2任一项所述采用UPLC-LTQ-Orbitrap分析郁金提取物含药血清的方法，其特征在于，待测样品的前处理方法为：取郁金提取物含药血清200μL，加入色谱甲醇1300μL，充分震荡20秒，进行蛋白沉淀，离心(12000r/min，10min)，氮气吹干，加甲醇120μL，离心(12000r/min，15秒)，取上清液即得。

4.如权利要求1-3任一项所述采用UPLC-LTQ-Orbitrap分析郁金含药血清的方法，其特征为，色谱条件为：色谱柱：Thermo Scientific Syncronic(C18，100mm×2.1mm，1.7μm)，流动相：A为含有0.1％甲酸(体积百分比)的甲醇，B为含有0.1％冰醋酸(体积百分比)的水，梯度洗脱程序：0-20min，10％A，90％B；15-20min，100％A，0％B；20-25min，30％A，70％B。流速0.30mL/min，柱温：55℃，进样量：1.5μL，检测波长：265nm。

5.如权利要求1-4任一项所述采用UPLC-LTQ-Orbitrap分析郁金含药血清的方法，其特征为，质谱条件：质谱分析采用装备了热电喷雾离子源的四极杆轨道离子阱质谱仪。正负离子源电压分别为3.7kv和3.5kv；毛细管加热温度为：320℃；鞘气压力：30psi；辅助气压力：10psi。容积加热蒸发温度300℃。鞘气和辅助气均为氮气。碰撞气为氮气，压力为1.5mTorr，一级扫描参数为：分辨率7000，自动增益控制目标为1×10⁶，最大隔离时间50ms，质荷比扫描范围150-1500，化合物组分鉴定采用数据依赖扫描模式，具体参数为：分辨率17500，自动增益控制目标为1×10⁵，最大隔离时间50ms，最大10个离子扫描二级碎片，动态排除。

6.如权利要求1-5任一项所述采用UPLC-LTQ-Orbitrap分析郁金提取物含药血清的方法，其特征为，液质系统由Xcalibur 2.2 SP1.48软件控制，数据采集以及组分定量处理均由该软件操作。