[发明专利]一种中药凝胶剂的鉴别及含量测定方法

权利要求书

1.一种中药凝胶剂的鉴别及含量测定方法，其特征在于，包含以下步骤：

（1）薄层鉴别方法：

（a）供试品溶液制备：取麝香舒活灵凝胶剂3-5g加70%乙醇30-50mL，密封，浸渍20-30min，超声3-5min；加热回流1-2h，冷却至室温，用氯仿振摇提取3次，滤液蒸干，残渣加1mL无水乙醇溶解，摇匀，即得；

对照溶液制备：取薄荷脑对照品和龙脑对照品加无水乙醇制成每1mL各含5mg及10mg的混合溶液；

薄层色谱法实验：吸取供试品溶液和对照品溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯=18:2为展开剂，展开，展距12-14cm，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

（b）供试品溶液制备：取麝香舒活灵凝胶剂3-5g加70%乙醇30-50mL，密封，浸渍20-30min，超声3-5min；加热回流1-2h，冷却至室温，过0.22μm滤膜后取滤液，滤液过固相萃取柱，用氯仿洗脱，洗脱液蒸干，残渣加1mL无水乙醇溶解，摇匀，即得；

对照溶液制备：取樟脑对照品加甲醇制成每1mL含10mg的溶液；

薄层色谱法实验：吸取供试品溶液和对照品溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-醋酸乙酯=10:0.5为展开剂，展开，展距11-13cm取出，晾干，用碘蒸气熏至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

（2）顶空气相色谱法测定樟脑、龙脑、薄荷脑的含量：

色谱条件：DB-WAX石英毛细管色谱柱；载气为高纯氮气，流速1.0-2.0mL/min；氢火焰离子化检测器；程序升温，起始温度130-140℃，保持5-8min，以10-15℃/min上升至180-190℃保持4-6min；分流比25-35:1；进样口温度240-250℃；检测器温度：250-270℃；

供试品溶液制备：

A.取麝香舒活灵凝胶剂3-5g加甲醇30mL，密封，浸渍20-30min；

B.回流1-2h，冷却至室温，过0.22μm滤膜后取滤液；

C.取固相萃取柱，用水活化，B中滤液过柱，用氯仿洗脱，洗脱液蒸干，残渣加甲醇定容至10mL，摇匀，即得；

对照品溶液的制备：取龙脑、樟脑和薄荷脑对照品适量，精密称定，加甲醇制成溶液；

阴性对照样品溶液的制备：按处方分别取除龙脑外的其余药材、除樟脑外的其余药材和除薄荷脑外的其余药材，制成不含龙脑阴性对照样品、不含樟脑阴性对照样品溶液和不含薄荷脑阴性对照样品，按照供试品溶液的制备方法制成缺龙脑阴性对照样品溶液、缺樟脑阴性对照样品溶液和缺薄荷脑阴性对照样品溶液；

测定：分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液、缺龙脑阴性对照样品溶液、缺樟脑阴性对照样品溶液和缺薄荷脑阴性对照样品溶液各1mL，注入10mL顶空瓶中，加盖密封，置90℃恒温箱中平衡30min，取上层饱和气体1mL，注入气相色谱仪，进行检测。

2.根据权利要求1所述的一种中药凝胶剂的鉴别及含量测定方法，其特征在于，所述的中药凝胶剂为麝香舒活灵凝胶剂。

3.根据权利要求2所述的一种中药凝胶剂的鉴别及含量测定方法，其特征在于，所述的麝香舒活灵凝胶剂由樟脑、冰片、薄荷脑、红花、三七、人工麝香、血竭和地黄的提取物与辅料卡波姆、三乙醇胺制成。

4.根据权利要求1所述的一种中药凝胶剂的鉴别及含量测定方法，其特征在于，所述的薄层鉴别方法（a）中供试品溶液制备：取麝香舒活灵凝胶剂3g加70%乙醇30mL，密封，浸渍30min，超声4min；加热回流1.5h，冷却至室温，用氯仿振摇提取3次，滤液蒸干，残渣加1mL无水乙醇溶解，摇匀，即得。

5.根据权利要求4所述的一种中药凝胶剂的鉴别及含量测定方法，其特征在于，所述的氯仿振摇提取3次所用氯仿分别为30mL、20mL和20mL。