[发明专利]一种中药凝胶剂的鉴别及含量测定方法

说明书

本发明属于中药药物质量标准领域，涉及一种中药凝胶剂的鉴别及含量测定方法，具体涉及麝香舒活灵凝胶剂中樟脑、龙脑和薄荷脑的鉴别和含量测定。麝香舒活灵凝胶剂主要由樟脑、冰片、薄荷脑、红花、三七、人工麝香、血竭和地黄的提取物与辅料卡波姆、三乙醇胺制成。本发明提供的鉴别及含量测定方法，供试品溶液中干扰物少、有效成分完整，能增加检测器的灵敏度，保护色谱柱，具有简便可行、准确快捷、稳定性好的优势。

技术领域

本发明属于中药药物质量标准领域，涉及一种中药凝胶剂的鉴别及含量测定方法，具体涉及中药复方制剂麝香舒活灵凝胶剂质量控制方法。

背景技术

麝香舒活灵凝胶剂为复方制剂，主要由樟脑、冰片、薄荷脑、红花、三七、人工麝香、血竭和地黄组成，具有活血散瘀、消肿止痛之功效，用于闭合性新旧软组织损伤和肌肉疲劳痠痛及风湿痹痛。复方中成药成分复杂，建立较为全面的产品质量评价方法，提高质量标准，是保证产品疗效的主要方法之一。目前中成药含量测定方法主要有：1)化学定量分析，主要有滴定分析法和重量分析法，适用于单味制剂的含量测定或者是处方中的无机成分；2)紫外-可见分光光度法，主要有双波长分光光度法、薄层-分光光度法和柱层析-分光光度法，适用于微量和痕量组分分析；3)气相色谱法，具有高效能、高选择性、高灵敏度和速度快的优势，但由于受样品蒸气压的限制，目前只能测定中成药中含挥发性成分的样品；4)薄层扫描法，该方法系指用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱有吸收紫外光或可见光的斑点或对经照射能激发产生荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分数据用于药品分析的鉴别，杂质检查和含量测定；5)高效液相色谱法，具有高效、高速、高灵敏度、适用范围广，流动相选择范围宽的优势，对分析氨基酸、蛋白质、生物碱、核酸、留体、类脂等挥发性低，热稳定性差，分子量大的高分子化合物及离子型化合物特别有利。除此之外，还有核磁共振、质谱及其联用技术、原子吸收光谱、X射线衍射法等。

卢鹏等(卢鹏.毛细管气相色谱法同时测定麝香舒活灵凝胶剂中樟脑、薄荷脑和龙脑的含量[A].中华中医药学会.中华中医药学会第七次中药分析学术交流会会议论文集[C].中华中医药学会,2014:4.)采用气相色谱法同时测定麝香舒活灵凝胶剂中樟脑、薄荷脑和龙脑的含量，其中供试品溶液的制备方法为：取麝香舒活灵凝胶剂样品约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加无水乙醇50mL，精密量取，振摇，使完全溶解，过滤，即得。曾德成(曾德成.麝香舒活灵质量标准的研究[J].中成药,2000,(09):15-18.)对麝香舒活灵中三七、血竭、地黄、薄荷脑、冰片、樟脑进行了薄层色谱鉴别，用高效液相色谱法测定了樟脑的含量，其中薄荷脑、冰片和樟脑的薄层色谱鉴别直接用样品本身作为供试品，不进行任何处理；樟脑的高效液相色谱测定时的供试品的制备方法为：精密移取本品2ml

置10ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。在不低于1.0×10⁵r/min，离心10min，取上清液作为供试品溶液。

中药具有多成分、弱效应、协调整合作用特点，其成分组成复杂，成分间的交互作用则更为复杂。虽然目前对于中成药中有效成分的鉴别和含量检测有较多的研究，但时对于抗麝香舒活灵凝胶剂中樟脑、冰片、薄荷脑的鉴别和检测研究较少，而且这些研究大都集中在检测过程中液相色谱的流动相、柱温、洗脱流速、溶剂的用量和浓度等色谱条件的调整优化，而对于检测的其他步骤研究较少，尤其是样品的制备过程即样品的预处理研究较少，现有技术对于麝香舒活灵凝胶剂大都采用简单的醇溶或超声，但是复方中成药成分复杂，通常一个样品中包含了几十甚至几百种组分，而各组分之间的含量差别很大，其他组分可能对目标组分的检测造成极大的干扰；甚至会导致仪器故障、色谱柱损伤，色谱峰变宽、分不开、杂峰多等。因此，中成药有效成分的分离提取繁琐，一直是药品检验的难点。而常规的供试品制备方法得到的粗提液组成复杂，往往目标物质含量低，干扰大，对分析方法的选择有非常高的要求；除此之外，中成药有效成分鉴别过程常存在供试品色谱中与对照药材色谱相比，斑点不明显的问题，采用标准收载的薄层方法检验麝香舒活灵凝胶剂中薄荷脑、樟脑、龙脑这些易挥发的极性成分，会发生无法检出、斑点异常等现象，究其原因主要是鉴别方法本身存在一定的问题，尤其是前处理方法不合适。