[发明专利]一种利用废旧钯催化剂合成草酸二甲酯催化剂的方法

权利要求书

1.一种利用废旧钯催化剂制备草酸二甲酯合成催化剂的方法，其特征在于：包括采用浸出法回收钯和浸渍法制备钯-氧化铝催化剂，具体包括以下步骤：

（1）将浓盐酸稀释在去离子水中，得到浓度为0.01~5mol/L的盐酸溶液，记为溶液A；取H₂O₂或配置浓度为0.01~5mol/L的NaClO₃溶液，记为溶液B；

（2）称取废旧钯催化剂，将溶液A逐渐加入所称量好的废旧钯催化剂中，再滴入溶液B，浸泡1~48小时，之后过滤掉液体，得到载体氧化铝小球；

（3）将步骤（2）所得到的载体氧化铝小球，用水反复洗涤，至水的pH值在6.5~7.5之间；

（4）将步骤（3）洗涤后的载体氧化铝小球在60~120℃下烘干5~24小时，然后在马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至200~600℃，焙烧1~24小时，自然冷却至室温；

（5）将PdCl₂溶解在去离子水中，得到浓度为0.01~5mol/L的PdCl₂溶液，滴入盐酸，保持溶液pH值在1~5之间，记为溶液C；将C₂H₂O₄溶解在去离子水中，得到浓度为0.01~5mol/L的C₂H₂O₄溶液，记为溶液D；

（6）用滴管将溶液C逐渐滴入步骤（4）焙烧后得到的载体氧化铝小球中，之后用保鲜膜密封坩埚，静置5~24小时后去掉保鲜膜放入烘箱中，在60~120 ℃下烘干5~24小时；

（7）用滴管将溶液D逐渐滴入步骤（6）浸渍溶液C后的载体氧化铝小球中，之后用保鲜膜密封坩埚，静置5~24小时后去掉保鲜膜放入烘箱中在60~120 ℃下烘干5~24小时，然后在马弗炉中以5 ℃/min的升温速率升温至200~600℃，焙烧1~24小时，自然冷却至室温，得到Pd/α-Al₂O₃；

（8）将X硝酸盐溶解在去离子水中，得到浓度为0.01~5mol/L的溶液，记为溶液E；配置Y硝酸盐水溶液，浓度为0.01~3mol/L，记为溶液F；其中X和Y选自Cu、Ni、Ce、La、Mg、Fe、Ca、Si中的任意一种，且X≠Y；

（9）用滴管将溶液E逐渐滴入步骤（7）所得的Pd/α-Al₂O₃中，之后用保鲜膜密封坩埚，静置5~24小时后去掉保鲜膜放入烘箱中在60~120℃下烘干5~24小时，然后在马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至200~600℃，焙烧1~24小时，自然冷却至室温，得到X/Pd/α-Al₂O₃；

（10）用滴管将溶液F逐渐滴入步骤（9）所得的X/Pd/α-Al₂O₃中，之后用保鲜膜密封坩埚，静置5~24小时后去掉保鲜膜放入烘箱中在60~120 ℃下烘干5~24小时，然后在马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至200~600℃，焙烧1~24小时，自然冷却至室温，得到草酸二甲酯合成催化剂Y/X/Pd/α-Al₂O₃。

2.根据权利要求1所述的利用废旧钯催化剂制备草酸二甲酯合成催化剂的方法，其特征在于：所述步骤（2）中以1g废旧钯催化剂为基准，需要溶液A5-20mL，需要溶液B0.5-1.5mL。

3.根据权利要求1所述的利用废旧钯催化剂制备草酸二甲酯合成催化剂的方法，其特征在于：所述步骤（6）中1g载体氧化铝小球需要溶液C2-5mL。

4.根据权利要求1所述的利用废旧钯催化剂制备草酸二甲酯合成催化剂的方法，其特征在于：所述步骤（7）中1g浸渍溶液C后的载体氧化铝小球需要溶液D2-5mL。

5.根据权利要求1所述的利用废旧钯催化剂制备草酸二甲酯合成催化剂的方法，其特征在于：所述步骤（9）中1g Pd/α-Al₂O₃需要溶液E2-5mL。