[发明专利]一种从废钯-氧化铝催化剂中提取高纯金属钯的方法有效
| 申请号： | 201810178788.3 | 申请日： | 2018-03-05 |
| 公开（公告）号： | CN108425014B | 公开（公告）日： | 2019-05-31 |
| 发明（设计）人： | 张鲁湘;穆仕芳;宋军超;张磊;蒋元力;魏灵朝;徐柳 | 申请（专利权）人： | 河南能源化工集团研究总院有限公司 |
| 主分类号： | C22B7/00 | 分类号： | C22B7/00;C22B11/00;B01J21/04 |
| 代理公司： | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人： | 张绍琳;张志军 |
| 地址： | 450000 河南省郑州*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 沉淀 焙烧 氧化铝催化剂 高纯金属 助氧化剂 混合液 稀盐酸 氧化钯 丁基 废钯 黄药 加氨 催化剂载体 回收 氧化铝球 王水 沉淀剂 除杂质 金属钯 浸出液 再利用 提纯 废液 浸出 回收率 过滤 溶解 并用 环保 | ||
1.一种从废钯-氧化铝催化剂中提取高纯金属钯的方法，其特征在于采用浸出法回收提纯，具体步骤如下：
（1）将浓盐酸稀释在去离子水中，得到浓度为0.01~5mol/L的盐酸溶液，记为溶液A，将H2O2或浓度为0.01~5mol/L的NaClO3溶液记为溶液B，将氨水或浓度为0.01~5mol/L的NaOH/KOH溶液记为溶液C；将丁基钠黄药溶解在去离子水中，得到浓度为0.01~5mol/L的丁基钠黄药溶液，记为溶液D；
（2）称取废旧钯催化剂，将溶液A逐渐加入所称量好的废旧钯催化剂中，再滴入溶液B，浸泡1~48小时，之后过滤，得到滤液Ⅰ和提取钯后的载体氧化铝小球；将溶液C逐渐滴入滤液Ⅰ中，控制滤液的pH 值在8~14之间，过滤得到滤液Ⅱ；将溶液D逐渐滴入滤液Ⅱ中得到固液混合物，搅拌1~100分钟，静置1~10小时，过滤，得到滤饼；
（3）将步骤（2）所得的滤饼烘干、焙烧后自然冷却至室温，粉碎、研磨，得到固体粉末；
（4）重复上述步骤（2）~（3）至少两次；
（5）将步骤（4）最终制得的固体粉末在500~900℃下用H2或CO还原0.5~10小时，得到高纯钯；
所述步骤（2）中以1000g废钯-氧化铝催化剂为基准，需要溶液A300~2000mL，溶液B50~150mL，溶液C30~100mL，溶液D20~100mL；
所述步骤（3）中焙烧是在马弗炉中以5℃/min的升温速率升温至200~600℃，焙烧1~24小时。
2.根据权利要求1所述的从废钯-氧化铝催化剂中提取高纯金属钯的方法，其特征在于：所述步骤（3）中烘干温度60~120 ℃，烘干时间5~24小时。
3.根据权利要求1所述的从废钯-氧化铝催化剂中提取高纯金属钯的方法，其特征在于：所述步骤（4）中在重复步骤（2）时各溶液的用量为步骤（2）中用量的一半。
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