[发明专利]一种从废钯-氧化铝催化剂中提取高纯金属钯的方法

说明书

本发明公开了一种从废钯‑氧化铝催化剂中提取高纯金属钯的方法，采用浸出法回收，采用稀盐酸和助氧化剂H₂O₂或NaClO₃的混合液，浸出液经加氨沉淀除杂质后，用丁基钠黄药作为沉淀剂沉钯，经焙烧得到氧化钯，并用工序“稀盐酸和助氧化剂H₂O₂或NaClO₃混合液溶解氧化钯→加氨沉淀并过滤杂质→加丁基钠黄药沉淀钯→焙烧”提纯三次或多次，该方法工艺简单，不采用王水，环境污染小，废液、废固量少，钯回收率高于99.99%，且金属钯纯度大于99.99%，高效且环保，同时大大降低了回收成本，提取后的氧化铝球还可以作为催化剂载体再利用。

技术领域

本发明属于二次资源回收利用领域，涉及废旧钯催化剂中贵金属钯的回收，特别涉及从废旧钯-氧化铝催化剂中回收高纯金属钯的方法。

背景技术

钯是化学和化工反应过程中经常采用的一种催化剂，含钯催化剂的种类很多，大多用于石油化工中的催化加氢和催化氧化等反应过程中，具有催化活性高、选择性好等优点，使许多难以实现的反应过程成为可能，钯与其它金属或助催化剂复配，催化性能更好，如加氢反应所用的钯系催化剂、汽车尾气净化所用的负载型铂-铑-钯三效催化剂、乙烯氧化制乙醛用的Pd-Cu催化剂和氨氧化法生产硝酸所用的钯-铑-铂合金网催化剂等。目前，我国钯的供应量缺乏，远远不能满足需要，大部分仍依靠进口，因此回收废旧钯催化剂中的钯，对于解决钯资源短缺具有重要意义。

采用传统工艺所提取的钯，含有较多铁、铝、钙、镁等杂质，且含量较高，须进一步提纯，传统的精制方法有氯钯酸氨沉淀法和二氯二氨络亚钯法，但存在工艺麻烦、钯沉淀不完全、钯杂质含量高、环境污染大、成本高等缺点。

中国专利CN106367611A所涉及的一种从废催化剂氯化浸出液中分离富集钯的方法。该方法主要步骤包括预调、硫化沉淀、酸化除杂等。废催化剂通过氯化溶解得到的浸出液，首先通过添加NaOH溶液，使浸出液中的AL³⁺全部以偏铝酸根离子形式存在，其它贱金属离子以氢氧化物形式沉淀下来，然后添加Na₂S溶液使浸出液中的[PdCL₄]²转化为PdS，最后加盐酸使氢氧化物溶解以实现硫化钯与贱金属杂质的有效分离。但该工艺路线长、钯杂质含量高、环境污染大、废液量大、成本高。

中国专利CN105907975A 所涉及的一种综合回收利用含碳石油化工行业废催化剂的方法。该方法主要包括行星球磨机活化预磨、钠化焙烧、弱碱浸出等步骤。但回收成本高，粉尘大、能耗高、环境污染大、废液多、废固处理量大。

中国专利CN105256146A所涉及一种从废催化剂中湿法回收贵金属钯的技术流程，主要包括流态化氧化焙烧、预磨还原活化、氧化浸出等步骤。废催化剂在空气气氛中，550-650℃下进行快速焙烧脱炭，冷却后，在含有还原剂的热水溶液体系中进行细磨还原预处理，还原渣在盐酸和氧化剂体系中氧化浸出钯。但该工艺复杂、能耗高、环境污染大，钯的纯度不高、且成本高。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种从废钯-氧化铝催化剂中提取高纯金属钯的方法，该回收工艺简单，环境污染小，成本低，钯回收率高于99.99%，且钯纯度大于99.99%，同时大大降低了成本。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种从废钯-氧化铝催化剂中提取高纯金属钯的方法，采用浸出法回收提纯，具体步骤如下：

（1）将浓盐酸稀释在去离子水中，得到浓度为0.01~5mol/L的盐酸溶液，记为溶液A，将H₂O₂或浓度为0.01~5mol/L的NaClO₃溶液记为溶液B，将氨水或浓度为0.01~5mol/L的NaOH/KOH溶液记为溶液C；将丁基钠黄药溶解在去离子水中，得到浓度为0.01~5mol/L的丁基钠黄药溶液，记为溶液D；