[发明专利]一种在尖晶石镍锰酸锂正极材料表面硫化的方法

权利要求书

1.一种在尖晶石镍锰酸锂正极材料表面硫化的方法，其特征在于：

1）分别将可溶性Li、Ni、Mn的化合物按（1~ x）:0.5:1.5摩尔比溶于去离子水，充分搅拌得到澄清的混合溶液，其中0≤x≤0.1;

2）在混合溶液中加入金属离子鳌合剂并搅拌6～10小时，之后用氨水或乙二胺调节上述溶液的pH值，pH值范围是6～7；

3）将混合溶液放置于温度为80～90℃的水浴锅中继续搅拌并回流，搅拌8～24小时后得到凝胶液体；

4）将凝胶液体置于鼓风干燥箱或马弗炉中，在250～280℃的空气氛围下热处理8～24小时后得到蓬松状物质，经研磨得到凝胶前驱体粉末；

5）将收集到的凝胶前驱体粉末置于气氛炉中，在空气或氧气氛围下分两阶段煅烧，煅烧完毕后随炉降温至室温，得到镍锰酸锂正极材料：

6）将制备的镍锰酸锂正极材料粉末分散于无水乙醇中, 超声震荡2～6小时后加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，充分反应5～15小时后，用无水乙醇洗涤、离心分离，然后干燥得到表面活化的镍锰酸锂粉末；

7）称取一定质量的表面活化的镍锰酸锂粉末和硫代乙酰胺分散于无水乙醇中，之后用氨水或乙二胺调节溶液的PH值，PH值范围是7.5～8.5，反应3~6小时后，用无水乙醇洗涤、离心分离，然后干燥得到表面吸附有硫离子的镍锰酸锂粉末；

8）将表面吸附有硫离子的镍锰酸锂粉末置于气氛炉中，在氩气或氩氢混合气氛围下进行烧结，烧结温度为300~500℃，从室温升到烧结温度的升温速率为1~5℃/分钟，烧结时间为8~15小时；烧结完毕后随炉降温至室温，得到表面硫化的镍锰酸锂正极材料。

2.根据权利要求1所述的一种在尖晶石镍锰酸锂正极材料表面硫化的方法，其特征在于所述的可溶性Li化合物为醋酸锂、硝酸锂和硫酸锂中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种在尖晶石镍锰酸锂正极材料表面硫化的方法，其特征在于所述的可溶性Ni化合物为醋酸镍、硝酸镍和硫酸镍中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种在尖晶石镍锰酸锂正极材料表面硫化的方法，其特征在于所述的可溶性Mn化合物为醋酸锰、硝酸锰和硫酸锰中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种在尖晶石镍锰酸锂正极材料表面硫化的方法，其特征在于所述的金属离子鳌合剂为指草酸、柠檬酸、酒石酸的一种，金属离子鳌合剂的用量为混合溶液中所有金属离子物质摩尔量总和的2.0～4.0倍。

6.根据权利要求1所述的一种在尖晶石镍锰酸锂正极材料表面硫化的方法，其特征在于所述的3-氨丙基三乙氧基硅烷的用量为0.03克镍锰酸锂需要0.5~3ml 3-氨丙基三乙氧基硅烷。

7.根据权利要求1所述的一种在尖晶石镍锰酸锂正极材料表面硫化的方法，其特征在于所述的两阶段煅烧， 第一阶段：煅烧温度为450~550℃，从室温升到煅烧温度的升温速率为1～5℃/分钟，煅烧时间为3～8小时；第二阶段：煅烧温度为850～950℃，从第一阶段煅烧温度升到第二阶段煅烧温度的升温速率为2～5℃ /分钟，煅烧时间为9～20小时。