[发明专利]一种吡唑醚菌酯的反向重结晶方法在审
| 申请号： | 201810179578.6 | 申请日： | 2018-03-05 |
| 公开（公告）号： | CN108117521A | 公开（公告）日： | 2018-06-05 |
| 发明（设计）人： | 王红伟;何庆雅;吴海峡;唐先龙;杨志红;谢珊 | 申请（专利权）人： | 安徽国星生物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/22 | 分类号： | C07D231/22 |
| 代理公司： | 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34120 | 代理人： | 黄晶晶 |
| 地址： | 243000 安徽省马鞍*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吡唑醚菌酯 溶剂A 烘箱 缓慢搅拌 重结晶 烘干 滤饼 析晶 冲洗 过滤除杂 减压蒸馏 冷冻溶剂 四口烧瓶 总收率 溶剂 抽滤 粗品 晶种 蒸除 生产成本 合格率 保留 生产 | ||
1.一种吡唑醚菌酯的反向重结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将溶剂A以及吡唑醚菌酯的粗品加入到四口烧瓶中，升温至回流，回流10-60min；
(2)回流结束，反应体系降温至0-30℃，缓慢搅拌1-2小时，使杂质充分析晶；
(3)析晶完毕，过滤除杂，滤饼取样，HPLC检测，保留滤液，将滤液重新倒入四口烧瓶中，减压蒸馏滤液中的溶剂A至溶剂A完全蒸除；
(4)减压蒸馏完毕，加入溶剂B，升温至回流，回流1小时；
(5)回流完毕，降温至0-30℃后，加入吡唑醚菌酯的晶种缓慢搅拌析晶1-10小时；
(6)析晶完毕，抽滤，以冷冻溶剂B冲洗滤饼，冲洗完毕，将滤饼置于烘箱中烘干，控制烘箱温度为35-55℃；
(7)烘干完毕，得到吡唑醚菌酯的成品，成品取样，HPLC检测。
2.根据权利要求1所述的吡唑醚菌酯的反向重结晶方法，其特征在于，所述步骤(1)中吡唑醚菌酯的粗品与溶剂A的重量比为1:3-5。
3.根据权利要求1所述的吡唑醚菌酯的反向重结晶方法，其特征在于，所述步骤(1)中吡唑醚菌酯的粗品与步骤(3)中溶剂B的质量比为1:2-5。
4.根据权利要求1所述的吡唑醚菌酯的反向重结晶方法，其特征在于，所述步骤(2)中回流结束，降温至5℃，缓慢搅拌2小时，使杂质充分析晶。
5.根据权利要求1所述的吡唑醚菌酯的反向重结晶方法，其特征在于，所述步骤(5)中回流完毕，降温至15℃后，加入吡唑醚菌酯的晶种缓慢搅拌析晶10小时。
6.根据权利要求1所述的吡唑醚菌酯的反向重结晶方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶剂A为甲苯、乙腈、四氢呋喃、吡啶、三氯甲烷中的一种或多种的混合溶剂。
7.根据权利要求1所述的吡唑醚菌酯的反向重结晶方法，其特征在于，所述步骤(4)中溶剂B为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇中的一种或多种的混合溶剂。
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