[发明专利]一种吡唑醚菌酯的反向重结晶方法

说明书

本发明公开一种吡唑醚菌酯的反向重结晶方法，包括以下步骤:(1)将溶剂A以及吡唑醚菌酯的粗品加入到四口烧瓶中，升温至回流；(2)反应体系降温至0‑30℃，缓慢搅拌1‑2小时，使杂质充分析晶；(3)过滤除杂，保留滤液，减压蒸馏滤液中的溶剂A至溶剂A完全蒸除；(4)加入溶剂B，升温至回流，回流1小时；(5)回流完毕，降温至0‑30℃后，加入晶种缓慢搅拌析晶1‑10小时；(6)抽滤，以冷冻溶剂B冲洗滤饼，冲洗完毕，将滤饼置于烘箱中烘干，控制烘箱温度为35‑55℃；(7)烘干完毕，得到吡唑醚菌酯的成品，本发明技术方案提高了吡唑醚菌酯的生产合格率、反应总收率，降低了生产成本。

技术领域

本发明涉及吡唑醚菌酯的反向重结晶方法，具体是一种吡唑醚菌酯的反向重结晶方法。

背景技术

吡唑醚菌酯为一种丙烯酸酯类杀菌剂，中文化学名为：N-羟基-N-2-[N-(对氯苯基)吡唑-3-氧基甲基]苯基氨基甲酸甲酯，英文化学名为Methyl(2-(((1-(4-chlorophenyl)-1H-pyrazol-3-yl)oxy)methyl)phenyl)(meth oxy)carbamate；methylN-[2-[[1-(4-chlorophenyl)pyrazol-3-yl]oxymethyl]phenyl]-N-methoxycarbamate；methyl[2-({[1-(4-chlorophenyl)-1H-pyrazol-3-yl]oxy}methyl)phenyl]methoxycarbamate；Pyraclostrobin；methylN-[2-[[[1-(4-chlorophenyl)-1H-pyrazol-3-yl]oxy]methyl]phenyl]-N-methoxycarbam ate。以对氯苯肼为起始原料经多步反应制备得到，然而现有制备方法得到的最终产品吡唑醚菌酯中含有多种杂质，且由于杂质与吡唑醚菌酯的结构较为相近，极性差别不大，难以分离。针对该问题，目前采用柱层析法分离，然而柱层析法分离不适用于工业化生产。常规的重结晶需要多次进行相同的重结晶操作，该方法收率偏低，且能耗大，成本低，气相沉积法分离，只适合实验室研究，不适用于工业化生产。

基于上述技术问题的缺陷，工业化生产出来的吡唑醚菌酯经常因杂质含量达不到标准，而需要重结晶多次，不仅工艺操作复杂、能耗大、成本高，且耗时耗力，严重影响工业化生产的进度。

基于现有工艺的纯化方法较为落后，至今，未有一种有效的工艺方法除杂。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对上述现有技术存在的不足，本发明提供一种吡唑醚菌酯的反向重结晶方法，通过本发明技术方案大大提高了吡唑醚菌酯工业化生产的合格率、提高了反应总收率，大大降低了生产成本杂质含量大大降低。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现:

一种吡唑醚菌酯的反向重结晶方法，包括以下步骤：

(1)将溶剂A以及吡唑醚菌酯的粗品加入到四口烧瓶中，升温至回流，回流10-60min；

(2)回流结束，反应体系降温至0-30℃，缓慢搅拌1-2小时，使杂质充分析晶；

(3)析晶完毕，过滤除杂，滤饼取样，HPLC检测，保留滤液，将滤液重新倒入四口烧瓶中，减压蒸馏滤液中的溶剂A至溶剂A完全蒸除；

(4)减压蒸馏完毕，加入溶剂B，升温至回流，回流1小时；

(5)回流完毕，降温至0-30℃后，加入吡唑醚菌酯的晶种缓慢搅拌析晶1-10小时；

(6)析晶完毕，抽滤，以冷冻溶剂B冲洗滤饼，冲洗完毕，将滤饼置于烘箱中烘干，控制烘箱温度为35-55℃；

(7)烘干完毕，得到吡唑醚菌酯的成品，成品取样，HPLC检测。