[发明专利]一种毫米级金属氧化物球的制备方法有效
申请号: | 201810181239.1 | 申请日: | 2018-03-06 |
公开(公告)号: | CN108246276B | 公开(公告)日: | 2020-11-03 |
发明(设计)人: | 陈传盛;方群;刘天贵;晁自胜 | 申请(专利权)人: | 长沙理工大学 |
主分类号: | B01J21/06 | 分类号: | B01J21/06;B01J23/06;B01J37/03;B01J37/08;C02F1/30;B01D53/86;C02F101/34;C02F101/36;C02F101/38 |
代理公司: | 长沙正奇专利事务所有限责任公司 43113 | 代理人: | 马强;蒋尊龙 |
地址: | 410014 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 毫米 金属 氧化物 制备 方法 | ||
1.一种毫米级金属氧化物球的制备方法,其特征在于,由以下步骤完成:
(1) 分别制备金属氧化物纳米粉体悬浊液和明胶溶液:
将15~25 g金属氧化物纳米粉体加入10~50 mL质量分数为4~6%的氯化钙溶液中,再加入1~2 g有机分散剂,超声,得到金属氧化物纳米粉体前驱体的悬浊液;
将5~10 g明胶溶于20~40 mL水中,加热,超声,得到透明的明胶溶液;
(2) 制备金属氧化物/明胶凝胶液:将步骤(1)获得的明胶溶液加入到步骤(1)获得的金属氧化物悬浊液中,超声,得到金属氧化物/明胶凝胶液;
(3) 将步骤(2)获得的金属氧化物/明胶凝胶液滴入油性介质中,再冷冻0.5~1 h,过滤后得到金属氧化物/明胶球,将金属氧化物/明胶球烘干,得到金属氧化物球前驱体;
(4) 将上述步骤(3)获得的金属氧化物球前驱体在氧化气氛中煅烧2~6 h,煅烧温度为500~700℃,获得毫米级金属氧化物球;
所述金属氧化物为氧化钛和/或氧化锌;
所述有机分散剂为松油醇、聚丙烯酸和海藻酸中的一种或几种;
油性介质为食用花生油、食用菜籽油和食用茶籽油中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,冷冻的温度为-10~5℃。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,烘干的温度为50~60℃。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,在50~70℃的水浴中加热。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中,每次超声的时间均为20-60分钟。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述氧化气氛为空气气氛。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述毫米级金属氧化物球的直径为5-8mm。
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