[发明专利]一种毫米级金属氧化物球的制备方法

说明书

本发明公开了一种毫米级金属氧化物球的制备方法，本发明方法包括以下步骤：将金属氧化物纳米粉体加入氯化钙溶液和有机分散剂中，并使之成为悬浊液，然后加入明胶溶液中形成均匀的金属氧化物凝胶液，再将金属氧化物凝胶液滴入油性介质中，通过冷冻技术得到具有一定强度的毫米级金属氧化物球前驱体，最后经过煅烧获得毫米级金属氧化物球。该方法具有绿色环保，制备工艺简单，廉价易工业化生产等优点，且获得的毫米级金属氧化物球在污水处理和空气净化等领域具有潜在的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种毫米级金属氧化物球的制备方法。

背景技术

能源危机与环境污染是新世纪亟待解决的两个重要问题，特别是环境污染严重危害着人类的生存环境和人身安全。光催化氧化技术是一种清洁、节能的处理环境污染的有效技术，能利用太阳光去除有机污染或产生能量，有希望解决制约社会发展的这两个瓶颈问题。该技术在污水处理方面，能直接将有机物染污物降解为水和一些无毒的小分子，具有绿色环保、污染物降解彻底及成本较低等优点，因而在实际应用中具有广泛的工业应用前景。

由于纳米催化材料具有比表面积大、小尺寸效应和量子尺寸效应等优点，所以在光催化氧化技术方面显示出很大的优势，但是在污水处理中，纳米催化剂存在着一个致命的缺点，即难回收，成本较高和易造成二次污染，从而限制纳米催化剂的实际应用。近年来，科学工作者正在解决这一问题，提出了一些解决方案，已获得一些有效的方法和技术，如与磁性材料复合，获得具有磁性的纳米催化剂；将纳米催化剂制备成多孔纳米微球。这些方法和技术机能保证纳米催化剂的优点，又能促进纳米催化剂的回收，然而这些方法工艺复杂，制备的成本高，对环境污染大，不利于工业化的生产，而且纳米微球在污水处理中因要使用为空过滤膜，回收成本较高，阻碍其实际应用。因此，开发一种制备工艺简单、易回收的纳米催化材料具有重要的理论意义和实际应用价值。

在众多结构中，球形纳米催化剂流动性好、摩擦阻力小，在污水处理中即能增加质量传递作用，又能发挥纳米催化剂的性能，表现出很好的光催化活性，因而受到科学工作者的广泛青睐。然而，要使球形颗粒拥有好的光催化性能，要求毫米级球形催化剂具有多孔结构，且保持一定的机械性能和很强的浸水稳定性，因此，寻找一种制备工艺简单，制备成本低，可规模化生产，以及对环境危害小的毫米级金属氧化物球催化剂成型方法，这对促进催化氧化技术在污水处理中的应用是非常重要的。

发明内容

本发明解决的技术问题是，解决纳米催化剂在污水处理实际应用中难回收和成本高等问题，以及提高毫米级金属氧化物球的机械性能和浸水稳定性，本发明的目的是提供一种工艺简单，制备成本低且对环境无污染的毫米级金属氧化物球的成型技术，获得在污水处理和空气净化等领域具有很好光催化性能的毫米级金属氧化物球。

本发明的技术构思是：利用有机分散剂特殊的结构和性能，使金属氧化物纳米颗粒均匀分散，以及增强纳米颗粒之间的结合，从而提高毫米级金属氧化物球的浸水稳定性；同时，利用明胶高温易流动、低温固化的特性，并依靠油、水两相之间产生的表面张力差和冷冻技术形成具有一定强度的球形结构前驱体，最后通过煅烧获得毫米级金属氧化物球。

本发明的技术方案是，提供一种毫米级金属氧化物球的制备方法，包括以下步骤：

(1)分别制备金属氧化物纳米粉体悬浊液和明胶溶液：

将15~25 g金属氧化物纳米粉体加入10~50 mL质量分数为4~6%的氯化钙溶液中，加入1~2 g有机分散剂，超声，得到金属氧化物纳米粉体前驱体的悬浊液；

将5~10 g明胶溶于20~40 mL水中，加热，超声，得到透明的明胶溶液；

(2)制备金属氧化物/明胶凝胶液：将步骤(1)获得的明胶溶液加入到步骤(1)获得的金属氧化物悬浊液中，超声，得到金属氧化物/明胶凝胶液；