[发明专利]一种石墨烯材料的制备方法在审
| 申请号： | 201810181284.7 | 申请日： | 2018-03-06 |
| 公开（公告）号： | CN108190868A | 公开（公告）日： | 2018-06-22 |
| 发明（设计）人： | 方泽波;冀婷 | 申请（专利权）人： | 绍兴文理学院 |
| 主分类号： | C01B32/184 | 分类号： | C01B32/184 |
| 代理公司： | 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) 33285 | 代理人： | 郭云梅 |
| 地址： | 312000 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 石墨烯 氧化石墨烯 制备 石墨烯材料 超声分散 无水乙醇 分散液 混合液 预制液 醇液 加热还原 快速冷却 离心过滤 微波反应 茶多酚 反应釜 分散剂 中密封 产率 放入 恒压 烘干 泄压 洗涤 沉淀 加压 | ||
1.一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将氧化石墨烯加入至无水乙醇，超声分散30-60min，得到氧化石墨烯醇液；
步骤2，将分散剂加入至氧化石墨烯醇液中超声分散60-120min，得到氧化石墨烯分散液；
步骤3，将氧化石墨烯分散液放入反应釜中加压微波反应2-4h，恒压反应1-3h，快速冷却泄压得到氧化石墨烯预制液；
步骤4，将茶多酚加入至氧化石墨烯预制液中密封加热还原反应2-4h，得到石墨烯混合液；
步骤5，将石墨烯混合液离心过滤后采用无水乙醇多次洗涤，烘干后得到石墨烯沉淀。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的氧化石墨烯在无水乙醇中的质量浓度为5-20g/L。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的超声分散的频率为10-16kHz，温度为40-60℃。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的分散剂加入量为氧化石墨烯质量的70-80％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮和邻二氯苯的混合物，所述聚乙烯吡咯烷酮和邻二氯苯的质量比3-5:2。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的加压微波反应的压力为10-15MPa，温度为100-130℃，微波功率为600-1000W，所述恒压反应的压力为10-12MPa。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的快速冷却泄压采用先冷却后泄压的方式，所述冷却的冷却速率为10-15℃/min，所述泄压的泄压速度为1-3MPa/min。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的茶多酚的加入量是氧化石墨烯质量的30-50％。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的密封加热还原反应的温度为90-100℃，压力为6-9MPa。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的无水乙醇洗涤次数为4-8次，离心速度为3000-6000r/min。
10.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的烘干温度为70-90℃。
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