[发明专利]一种可见光催化的4-氧代丙烯酸酯类衍生物的合成方法

权利要求书

1.一种式(I)所示的可见光催化的4-氧代丙烯酸酯类衍生物的合成方法，其特征在于：所述的合成方法按照如下步骤进行制备：

以式(II)所示的环丙烯羧酸酯类化合物为原料，在有机溶剂中，在氧气保护、光照条件以及光催化剂和氧化剂作用下反应完全，所得反应液经后处理得到式(I)所示的4-氧代丙烯酸酯类衍生物；所述光催化剂为Ir(ppy)₃、[Ir(ppy)₂bpy]BF₄、[Ir(ppy)₂bpy]PF₆或Ir[dF(CF₃)ppy]₂(dtbbpy)PF₆；所述的氧化剂为四溴化碳或四氯化碳；所述式(II)所示的环丙烯羧酸酯类化合物与光催化剂、氧化剂的投料物质的量之比为1：0.001～0.05：1～5，

其中，R¹为C₁～C₆烷基、苯基、取代芳基、噻吩基；所述取代芳基为被C₁～C₆的烷基、氟、氯、溴、甲氧基、萘基或噻吩基取代的苯基、萘基或噻吩基；R²为C₁～C₄的烷基或苯基。

2.如权利要求1所述的4-氧代丙烯酸酯类衍生物的合成方法，其特征在于：所述的有机溶剂选自下列之一：1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、四氢呋喃、二甲基亚砜、乙醚、甲苯、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、丙酮或乙二醇二甲醚。

3.如权利要求1或2所述的4-氧代丙烯酸酯类衍生物的合成方法，其特征在于：所述的有机溶剂的加入量以所述的式(II)所示的环丙烯羧酸酯类化合物的物质的量计为6～8ml/mmol。

4.如权利要求1所述的4-氧代丙烯酸酯类衍生物的合成方法，其特征在于：所述的反应时间为3～20h。

5.如权利要求1所述的4-氧代丙烯酸酯类衍生物的合成方法，其特征在于：所述的光照条件为25～45W白光节能灯或7～14W蓝色LED灯。

6.如权利要求1所述的4-氧代丙烯酸酯类衍生物的合成方法，其特征在于：所述的有机溶剂为1,2-二氯乙烷、甲苯、二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺。

7.如权利要求1所述的4-氧代丙烯酸酯类衍生物的合成方法，其特征在于：所述式(II)所示的环丙烯羧酸酯类化合物与光催化剂、氧化剂的投料物质的量之比为1:0.01:1。

8.如权利要求1、2和4～7之一所述的4-氧代丙烯酸酯类衍生物的合成方法，其特征在于：所述的反应液的后处理方法为：反应结束后，将所得反应液经柱色谱分离，以体积比为1:10-20的乙酸乙酯/石油醚混合溶剂为柱色谱展开剂，分离纯化得到式(I)所示的4-氧代丙烯酸酯类衍生物。