[发明专利]一种高长径比银纳米线的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810186114.8 申请日: 2018-03-07
公开(公告)号: CN110238410A 公开(公告)日: 2019-09-17
发明(设计)人: 陈建峰;鲍俊;曾晓飞 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 北京志霖律师事务所 11575 代理人: 张文祎
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 银纳米线 制备 高长径比 有机溶剂 分散液 卤化银 晶核 均一 超重力反应器 表面活性剂 超重力技术 釜式反应器 银纳米颗粒 制备银纳米 纳米晶核 热还原法 生长过程 长径比 内混合 前驱体 产率 成核 粒径 银盐 溶解
【说明书】:

本发明公开了一种高长径比银纳米线的制备方法,包括如下步骤:取表面活性剂溶于有机溶剂中,得到溶液A;取银盐前驱体溶解于有机溶剂中,得到溶液B;溶液A与溶液B在超重力反应器内混合、反应,生成含有卤化银纳米晶核的分散液C;将分散液C输送至釜式反应器中,通过醇热还原法最终制备得到银纳米线。本发明在晶核成核和生长过程中采用了超重力技术,可以制备出粒径小、粒度均一的卤化银晶核。本发明具有以下优点:(1)制备的银纳米线直径小、长径比大且长度均一;(2)产物中没有银纳米颗粒,无需通过分离得到银纳米线;(3)该方法产率高,适合大规模制备银纳米线。

技术领域

本发明涉及纳米材料的制备技术领域,尤其是涉及一种高长径比银纳米线的制备方法。

背景技术

近年来随着电子产品的快速发展,人们对触摸屏的要求越来越高,新一代触控产品需要同时具备高透光率、高导电性、柔韧性等特点。传统的导电材料氧化铟锡(ITO)由于资源稀缺、制作成本高、缺乏柔韧性等无法满足越来越高的要求。一维金属纳米材料由于具有独特的电学、热学、磁学、光学性能,引起了科研工作者越来越多的关注。在一维金属纳米材料中,银纳米线由于具有很高的导电率和导热性能而被研究得最多。银纳米线在太阳能电池、化学气相传感器、柔性电子器件、微纳电路等方面有着极其重要的作用。

目前,银纳米线的制备方法主要有模板法和醇热还原法。模板法可以严格控制银纳米线的形貌,但其尺寸、形貌受模板影响,制备过程复杂,难以高效、简洁地合成银纳米线,产量低,无法大规模生产。醇热还原法以醇为还原剂,还原银盐,在聚乙烯吡咯烷酮的作用下生成银纳米线。该方法操作简单,成本低廉,越来越受到关注。但现有的醇还原法制备的银纳米线较短,直径粗、分布宽泛。产物中银纳米颗粒多,需要通过进一步处理分离纳米颗粒,并且放大效应明显,不能大规模制备。同时,银纳米线结构参数调控难度较大,特别是高端电子器件如触摸屏等应用需要直径小于40纳米、长径比大于1000的银纳米线,对这类银纳米线的制备极具挑战性。

中国专利CN103203468A公开了一种银纳米线的制备方法,该方法包括如下步骤:1)取表面活性剂、含卤无机盐、还原性糖及水混合,经搅拌或超声溶解,得混合溶液A;2)取明胶和水混合,超声溶解均匀,再加入银盐前驱体,经搅拌或震荡溶解均匀,得混合溶液B;将混合溶液A与混合溶液B混合,搅拌均匀,再转至反应釜中,然后封闭反应釜加热至50-300℃,并保持30-1000分钟,得银纳米线原液;4)用由水和乙醇组成的混合溶剂稀释银纳米线原液,并进行脱表面活性剂、脱盐处理,得银纳米线浓缩液;5)对银纳米线浓缩进行干燥,即得银纳米线粉体产品。该方法不使用有机溶剂,绿色环保;且该方法工艺简单,操作方便,重复性好。但是,通过该专利方法制得的银纳米线,通常直径≧40纳米,长径比≦1000且不均一。

发明内容

本发明要解决的第一个技术问题是提供一种高长径比银纳米线的制备方法。通过该方法可以制备出平均直径≦30nm,长径比≧1200且长度均一的高长径比银纳米线。

本发明中的术语“高长径比”是指长径比≧1200。

为解决上述第一个技术问题,发明采用如下的技术方案:

一种高长径比银纳米线的制备方法,包括如下步骤:

S1、取表面活性剂,溶解于有机溶剂中,得到溶液A;

S2、取银盐前驱体,溶于有机溶剂中,得到溶液B;

S3、将溶液A和溶液B分别从超重力反应器进液口加入到超重力反应器中,溶液A与溶液B于超重力反应器填料层中混合并发生反应,得到含有纳米晶核的分散液C,循环反应一段时间后,分散液C从出料口排出;

S4、将分散液C输送至釜式反应器中,加热搅拌,反应得到银纳米线原液;

S5、用水和乙醇洗涤银纳米线原液,除去多余表面活性剂、有机溶剂和未反应的原料,然后加入助剂分散于液相介质中,得到高浓度银纳米线分散液。

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