[发明专利]一种连续制备浅色双环戊二烯石油树脂的方法有效
申请号: | 201810186351.4 | 申请日: | 2018-03-07 |
公开(公告)号: | CN108329429B | 公开(公告)日: | 2020-08-21 |
发明(设计)人: | 董俊伟;赵全聚;黄观;龚必胤 | 申请(专利权)人: | 宁波金海晨光化学股份有限公司 |
主分类号: | C08F240/00 | 分类号: | C08F240/00;C08F8/04;C08F2/00;C08F2/01 |
代理公司: | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人: | 袁忠卫 |
地址: | 315207 浙江省宁波市镇*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 制备 浅色 双环戊二烯 石油 树脂 方法 | ||
1.一种连续制备浅色双环戊二烯石油树脂的方法,其特征在于包括下述步骤:
将双环戊二烯原料和惰性溶剂连续送入聚合釜进行热聚合,以2~3℃/min的速度缓慢升温至聚合温度,控制所述聚合釜内的聚合温度为220~270℃、反应压力0.5~2.0MPa、聚合釜内液位在60~80%、聚合温度下物料的停留时间0.5~20.0h;在聚合釜的出口得到聚合反应液;
控制所述聚合釜内反应体系中所述惰性溶剂的量为反应原料总量的55~85wt%;
所述惰性溶剂选自芳香烃、环烷烃、直链烷烃、脱芳香烃脂肪族类和异构烷烃类中的至少一种;
将得到的聚合反应液送至第一闪蒸罐闪蒸脱除占单体原料的0.5~4.0wt%未反应单体后,采用100~400目滤网过滤器滤除胶体及其他杂质后,进入加氢反应器;控制所述加氢反应器的反应条件为:反应压力6.0~15.0MPa,反应温度200~280℃,体积空速0.3~1.0h~1,氢油比500:1~1000:1;加氢催化剂为负载钯催化剂,Pd的质量分数为0.5~2.0%,催化剂载体为γ-Al2O3,比表面积为80~250m2/g;
加氢后得到的加氢树脂液输送至第二闪蒸罐蒸出溶剂,得到闪蒸树脂液;控制闪蒸温度170~200℃,闪蒸压力80~200kPa;
将所述闪蒸树脂液输送至蒸馏塔进行减压蒸馏,控制蒸馏塔内的塔顶温度为180~220℃,操作压力为10~20kPa,从蒸馏塔的塔顶排出低聚物,在蒸馏塔的塔底得到浅色双环戊二烯石油树脂。
2.根据权利要求1中所述的连续制备浅色双环戊二烯石油树脂的方法,其特征在于所述双环戊二烯原料为石油裂解C5混合物,所述双环戊二烯原料中双环戊二烯含量为67~87wt%。
3.根据权利要求1中所述的连续制备浅色双环戊二烯石油树脂的方法,其特征在于所述惰性溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、己烷、环己烷、庚烷、辛烷、壬烷、葵烷、十一碳烷、十二碳烷、100号溶剂油、200号溶剂油、溶剂D40、溶剂D60、Isopar H和Isopar L中的至少一种。
4.根据权利要求1中所述的连续制备浅色双环戊二烯石油树脂的方法,其特征在于所述聚合釜的顶部气相出口依次连接冷凝器和分液器,所述聚合釜内的气相物质经管线引入冷凝器冷凝至20~30℃后,分离出的液相与所述环戊二烯原料进入静态混合器混合后,从所述聚合釜的下部进入所述聚合釜。
5.根据权利要求1所述的连续制备浅色双环戊二烯石油树脂的方法,其特征在于出所述聚合釜的聚合反应液补入惰性溶剂并混合均匀后,再进入加氢反应器;补入惰性溶剂的量为所述聚合反应液的0.5~5.0wt%。
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