[发明专利]一种连续制备浅色双环戊二烯石油树脂的方法

说明书

本发明涉及一种连续制备浅色双环戊二烯石油树脂的方法，包括如下步骤：将双环戊二烯单体和聚合溶剂连续进入聚合釜中经热聚合制备双环戊二烯石油树脂，得到的聚合反应液直接进行连续加氢。加氢反应液经闪蒸脱除溶剂，进入减压蒸馏塔脱除低聚物，最后冷却得到固体浅色石油树脂。本发明方法，缩短工艺流程，设备简便，特别是采用连续单釜热聚合，减少设备投资成本，简化工艺控制操作，得到的聚合反应液直接进入加氢装置，有效缩短生产周期约20％，降低能耗，增大效益。

技术领域

本发明涉及到高聚物合成领域，尤其涉及一种制备浅色双环戊二烯石油树脂的方法。

背景技术

双环戊二烯石油树脂是石油裂解制备烯烃时的副产物经分离得到的纯度较高的双环戊二烯经热聚反应而得。该树脂不饱和度高，氧化安定性不好，不宜直接使用，通过加氢，可使树脂中的双键饱和，得到浅色、耐光、热性能良好的树脂，可用作热熔黏结剂或压敏黏结剂，从而扩大了其应用范围。

专利CN101003602公布了一种多釜串联连续热聚生产C9石油树脂工艺，该工艺主要步骤包括碳九原料纯化预处理，多釜串联热聚合，聚合后物料进入一级蒸发器再到二级降膜闪蒸器，最后切片冷却。

专利CN102516461公布了一种浅色高软化点氢化双环戊二烯石油树脂的制备方法，该方法主要将树脂原料再次溶解于选定溶剂中，经吸附塔除杂后进入固定床反应器中进行催化加氢。催化剂为特殊的镍锌硅双金属催化剂。

上述技术中的聚合段与加氢段均为两段独立工艺，聚合段采用了设备较为复杂的多釜串联连续聚合工艺，聚合反应液需脱除溶剂及低聚物控制产物软化点，得到熔融基础石油树脂，再溶解于加氢溶剂后进入加氢工艺段，全流程工艺繁琐。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状提供一种聚合反应液无需脱除溶剂即可连续进行加氢的连续制备浅色双环戊二烯石油树脂的方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：该连续制备浅色双环戊二烯石油树脂的方法，其特征在于包括下述步骤：

将双环戊二烯原料和惰性溶剂连续送入聚合釜进行热聚合，控制所述聚合釜内的反应温度为220～270℃、反应压力0.5～2.0MPa、聚合釜内液位在60～80％、物料的停留时间0.5～20.0h；在聚合釜的出口得到聚合反应液；

控制所述聚合釜内反应体系中所述惰性溶剂的量为反应原料总量的55～85wt％；

所述惰性溶剂选自芳香烃、环烷烃、直链烷烃、脱芳香烃脂肪族类和异构烷烃类中的至少一种；

将得到的聚合反应液送至第一闪蒸罐闪蒸脱除占单体原料的0.5～4.0wt％未反应单体后，采用100～400目滤网过滤器滤除胶体及其他杂质后，进入加氢反应器；控制所述加氢反应器的反应条件为：反应压力6.0～15.0MPa，反应温度200～280℃，体积空速0.3～1.0h^～1，氢油比500:1～1000:1；加氢催化剂为负载钯催化剂，Pd的质量分数为0.5～2.0％，催化剂载体为γ-Al2O3，比表面积为80～250m²/g；

加氢后得到的加氢树脂液输送至第二闪蒸罐蒸出溶剂，得到闪蒸树脂液；控制闪蒸温度170～200℃，闪蒸压力80～200kPa；

将所述闪蒸树脂液输送至蒸馏塔进行减压蒸馏，控制蒸馏塔内的塔顶温度为180～220℃，操作压力为10～20kPa，从蒸馏塔的塔顶排出低聚物，在蒸馏塔的塔底得到浅色双环戊二烯石油树脂。

较好的，所述双环戊二烯原料可以为石油裂解C5混合物，所述双环戊二烯原料中双环戊二烯含量为67～87wt％。