[发明专利]一种透射电镜块体样品已检测区域的定位方法

说明书

一种透射电镜块体样品已检测区域的定位方法，通过对透射电镜块体样品薄区孔的记录，来测量透射电镜块体样品再检测时相对第一检测时的旋转角度，求出第二次检测时透射电镜块体样品坐标系相对第一次检测时样品坐标系的旋转矩阵，进而根据第一次检测时特征区域的样品台坐标X、Y、Z、α、β来计算第二次检测的新坐标，可快速找到这些特征区域，实现使用透射电镜对同一特征区域进行数据补充，也可用于确保样品在不同透射电镜下检测同一特征区域。本发明具有以下优点：不需要添加硬件设备，操作简单，易行；而且计算简单，易于编程实现，可作为透射电子显微镜精确分析的辅助工具。

技术领域

本发明涉及一种透射电镜块体样品已检测区域的定位方法。

背景技术

透射电镜是材料微观表征的重要手段，广泛的应用于材料中的晶粒尺寸统计，材料中不同相的标定，第二相颗粒的尺寸和分布统计，晶体中的缺陷(位错，孪晶，层错)的组态和分布的统计。随着技术的不断进步，透射电镜的功能不断提升，不仅可以表征材料的微观组织形貌，还能够结合能谱对材料的微观成分进行分析；结合电子能量损失谱进行材料价键状态的分析；结合扫描透射功能分析晶格点阵中不同元素的占位。因此，通过透射电镜能够分析材料微观结构的多方面信息。

在利用透射电镜对材料微观进行研究的过程，往往需要先从低倍下宏观的观察材料组织，然后再从高倍下微观的深入分析特征区域。另一方面由于透射电镜的功能很多，如果把每一个检测区域的所有特征(形貌、成分、原子像)都记录下来，既浪费时间，数据量也十分巨大。因此，材料微观组织结构的表征，特别是新材料的表征，需要先从宏观上认知和分析材料的组织和结构，然后再进一步从微观上细致分析成分、价键状态等，往往需要针对某一个特征反复测量。

纳米结构材料具有高强度、高硬度是近几十年研究的热点材料，由于这些材料的微观特征(晶粒尺寸、晶体缺陷、第二相颗粒)都在纳米尺度(<100nm)，表征时需要放大到几十万倍到上百万倍，因此，一旦样品从透射电镜取出，需要补充数据再次检测时，很难精确找到上次测量区域，一般只能重新查找相似区域进行检测。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能快速找回需补充检测特定区域的透射电镜块体样品检测区域的定位方法。

本发明主要是：根据第二次检测时块体样品薄区孔的形状与第一检测时块体样品薄区孔的形状对比分析，计算得出第二次检测时样品坐标系相对第一次检测时样品坐标系的旋转矩阵，根据第一次检测时记录的特征区域坐标参数(X₀、Y₀、Z₀、α₀、β₀)和旋转矩阵，即可快速计算出第二次检测时此特征区域的位置坐标，快速找到该区域补充检测，以实现对同一特征区域的数据补充工作和使用不同透射电镜时可对同一特征区域进行检测。

对于标准透射电镜块体样品再次检测时，样品重新放入样品杆的可能方式有两种：1、同第一检测相比，样品放入没有发生180°翻转。2、同第一次检测相比，样品发生了180°翻转。针对这两种方式计算样品坐标系变换如下：

1)样品再次检测时，同第一检测相比，样品放置没有发生180°翻转。

对于标准的φ3mm透射样品，根据透射电镜样品杆的结构，再次检测时样品坐标系同第一检测时的样品坐标系相比，只能存在沿着Z轴的旋转变换。设第一次检测区域坐标为(x，y)，再次检测时此区域的坐标为(x₁，y₁)，再次检测时样品的坐标系同第一次样品坐标系相比沿Z轴逆时针旋转了角度θ。

可得再次检测的坐标：

x₁＝xcosθ-ysinθ，y₁＝xsinθ+ycosθ (2)

2)样品再次检测时，同第一检测相比，样品放置发生180°翻转。