[发明专利]多晶硅还原尾气中二氯二氢硅的回收方法和回收装置

权利要求书

1.一种多晶硅还原尾气中二氯二氢硅的回收方法，所述还原尾气包括氢气、氯化氢、氯硅烷和微量杂质，所述氯硅烷包括二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅，其特征在于，所述回收方法包括如下步骤：

对所述还原尾气进行低压冷凝处理，以将还原尾气中的氯硅烷完全冷凝下来，从而分离出气相的氢气、氯化氢和微量杂质，以及液相氯硅烷；

利用吸收液对所述气相的氢气、氯化氢和微量杂质进行吸收处理，以吸收其中的氯化氢和微量杂质，从而分离出氢气并送往多晶硅生产工序，而吸收了氯化氢和微量杂质的吸收液作为富液氯硅烷与所述液相氯硅烷混合后形成氯硅烷混合液；

对所述氯硅烷混合液逐步进行分离处理，以逐步分离出液相四氯化硅、液相三氯氢硅、液相二氯二氢硅和气相氯化氢，其中分离出的液相四氯化硅中的至少一部分用作吸收液；

所述对所述氯硅烷混合液逐步进行分离处理，以逐步分离出液相四氯化硅、液相三氯氢硅、液相二氯二氢硅和气相氯化氢的步骤具体为：

先利用分离塔通过蒸汽加热对50～80℃的氯硅烷混合液进行轻重组分的分离处理，以分离出115～125℃的重组分的液相四氯化硅及85～90℃的轻组分的气相的氯化氢、二氯二氢硅和三氯氢硅，115～125℃的液相四氯化硅中的至少一部分从分离塔的塔釜输出后用作吸收液，85～90℃的气相的氯化氢、二氯二氢硅和三氯氢硅从分离塔的塔顶输出后进入分离塔顶冷凝器；然后利用分离塔顶冷凝器对分离塔的塔顶输出的85～90℃的气相的氯化氢、二氯二氢硅和三氯氢硅进行分离处理，以分离出40～60℃的液相三氯氢硅及气相的氯化氢和二氯二氢硅；再利用分离塔顶深冷器对分离塔顶冷凝器分离出的40～60℃的气相的氯化氢和二氯二氢硅进行分离处理，以分离出20～40℃的液相二氯二氢硅和气相氯化氢。

2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，

所述对所述还原尾气进行低压冷凝处理，以将还原尾气中的氯硅烷完全冷凝下来，从而分离出气相的氢气、氯化氢和微量杂质，以及液相氯硅烷的步骤具体为：

先对所述还原尾气进行缓冲和初步冷凝处理，以分离出未冷凝尾气和液相氯硅烷，再对经过初步冷凝后得到的未冷凝尾气进行四级低压冷凝处理，从而将未冷凝尾气中的氯硅烷完全冷凝下来，并分离出气相的氢气、氯化氢和微量杂质及液相氯硅烷；

所述富液氯硅烷与所述液相氯硅烷混合后形成氯硅烷混合液的步骤具体为：

将经过初步冷凝后得到的液相氯硅烷和经过四级低压冷凝处理后得到的液相氯硅烷与富液氯硅烷混合以形成氯硅烷混合液。

3.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，在利用吸收液对所述气相的氢气、氯化氢和微量杂质进行吸收处理之前，使用吸收液深冷器对吸收液进行冷却处理。

4.根据权利要求3所述的回收方法，其特征在于，所述回收方法还包括如下步骤：使用贫富液换热器利用分离出的所述至少一部分液相四氯化硅的热量对所述氯硅烷混合液进行换热处理，吸收热量后的氯硅烷混合液再逐步进行分离处理，而热量被吸收的液相四氯化硅经吸收液深冷器的冷却处理后再对所述气相的氢气、氯化氢和微量杂质进行吸收处理。

5.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，将分离出的液相四氯化硅分成三部分，其中第一部分液相四氯化硅用作吸收液，第二部分液相四氯化硅送往四氯化硅氢化工序，第三部分液相四氯化硅被加热至部分汽化后返回氯硅烷混合液的轻重组分分离处理步骤；将分离出的液相三氯氢硅分成两个部分，其中第一部分液相三氯氢硅返回至氯硅烷混合液的轻重组分分离处理步骤，第二部分液相三氯氢硅送入精制料储罐；将分离出的液相二氯二氢硅也送入精制料储罐，供多晶硅生产工序使用；将分离出的气相氯化氢送往三氯氢硅合成工序。

6.根据权利要求5所述的回收方法，其特征在于，所述回收方法还包括如下步骤：对精制料储罐进中的液体行取样检测，根据检测结果调整送入精制料储罐的液相二氯二氢硅的流量，以保证精制料储罐中二氯二氢硅与三氯氢硅的配比符合预设配比值。