[发明专利]多晶硅还原尾气中二氯二氢硅的回收方法和回收装置

说明书

本发明提供一种多晶硅还原尾气中二氯二氢硅的回收方法，包括：对还原尾气进行低压冷凝处理，以将还原尾气中的氯硅烷完全冷凝下来，从而分离出气相的氢气、氯化氢和微量杂质及液相氯硅烷；利用吸收液对气相的氢气、氯化氢和微量杂质进行吸收处理，以吸收其中的氯化氢和微量杂质，从而分离出氢气并送往多晶硅生产工序，而吸收了氯化氢和微量杂质的吸收液作为富液氯硅烷与液相氯硅烷混合后形成氯硅烷混合液；对氯硅烷混合液逐步进行分离处理，以逐步分离出液相四氯化硅、液相三氯氢硅、液相二氯二氢硅和气相氯化氢，液相四氯化硅中的至少一部分用作吸收液。相应地，提供一种回收装置。本发明能够有效提高回收氢气的品质，降低系统能耗和蒸汽消耗。

技术领域

本发明涉及多晶硅生产技术领域，具体涉及一种多晶硅还原尾气中二氯二氢硅的回收方法和相应的回收装置。

背景技术

目前，国内多晶硅生产系统中制备多晶硅的工艺主要采用改良西门子法，该工艺具体为：将三氯氢硅和氢气通入到还原炉内，在1100℃的硅芯上反应沉积多晶硅。

多晶硅生产过程中未反应完全的物料称之为还原尾气，还原尾气的组分主要有氢气、氯化氢及氯硅烷，其中氯硅烷包含二氯二氢硅、三氯氢硅及四氯化硅。还原尾气从还原炉出来后进入尾气回收系统。

现有尾气回收系统主要采用的工艺是干法尾气回收法，具体为经过四级冷却设备将气相的氢气和氯化氢与液相的氯硅烷分离开来。气相的氢气和氯化氢进入吸收塔，用来自解析塔的贫液氯硅烷吸收氯化氢杂质，再经过吸附柱纯化后得到纯净的氢气送入还原炉，继续参与到多晶硅生产中去；液相的氯硅烷进入解析塔，将其中的轻组分二氯二氢硅及氯化氢杂质分离出来，重组分四氯化硅及三氯氢硅从解析塔塔釜出来后一部分(即回收氯硅烷)送至吸收塔吸收氯化氢杂质，另一部分送至精馏工序进行提纯，分离出的三氯氢硅送入还原炉，供生产多晶硅使用。

现有尾气回收系统的生产过程中虽然实现了多晶硅生产闭式循环，达到了回收物料和降低生产成本的目的，但是其分离回收的氢气品质的高低直接影响着成品多晶硅的质量。目前，控制回收氢气的品质主要通过氯化氢吸收塔、利用回收氯硅烷将氢气中的氯化氢吸收掉，再经过吸附柱对氢气中的未被吸收塔吸收掉的氯化氢进行吸附。在实际运行中，由于杂质吸收过程选择的吸收剂是回收氯硅烷，对氢气中的杂质吸收不彻底，通过现有的吸收及吸附处理后得到的氢气不能满足生产高品质多晶硅的需求；同时，现有的多晶硅尾气回收工艺使用循环回收氯硅烷作为吸收液，吸收氢气中的氯化氢等杂质，但若要达到良好的吸收效果，吸收液与尾气量的质量比必须在5:1以上，吸收塔淋洗量较大，这部分吸收液需冷却至-40℃以下，系统耗能非常大；而且，回收氯硅烷不仅需要解析塔将轻组分解析出来，还需要通过精馏塔将重组分进一步的精馏提纯，增加了蒸汽消耗。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中所存在的上述缺陷，提供一种能够有效提高回收氢气的品质、降低系统能耗和蒸汽消耗的多晶硅还原尾气中二氯二氢硅的回收方法和相应的回收装置。

解决本发明技术问题所采用的技术方案是：

本发明提供一种多晶硅还原尾气中二氯二氢硅的回收方法，所述还原尾气包括氢气、氯化氢、氯硅烷和微量杂质，所述氯硅烷包括二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅，所述回收方法包括如下步骤：

对所述还原尾气进行低压冷凝处理，以将还原尾气中的氯硅烷完全冷凝下来，从而分离出气相的氢气、氯化氢和微量杂质，以及液相氯硅烷；

利用吸收液对所述气相的氢气、氯化氢和微量杂质进行吸收处理，以吸收其中的氯化氢和微量杂质，从而分离出氢气并送往多晶硅生产工序，而吸收了氯化氢和微量杂质的吸收液作为富液氯硅烷与所述液相氯硅烷混合后形成氯硅烷混合液；

对所述氯硅烷混合液逐步进行分离处理，以逐步分离出液相四氯化硅、液相三氯氢硅、液相二氯二氢硅和气相氯化氢，其中分离出的液相四氯化硅中的至少一部分用作吸收液。