[发明专利]一种连续流微反应器合成二苯甲酮衍生物的方法有效

专利信息
申请号: 201810187944.2 申请日: 2018-03-07
公开(公告)号: CN108409516B 公开(公告)日: 2020-06-09
发明(设计)人: 王文龙;张传涛 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: C07B41/06 分类号: C07B41/06;B01J19/00;C07D333/22;C07C45/45;C07C49/786;C07C49/784;C07C49/813;C07C49/84;C07C201/12;C07C205/45;C07C253/30;C07C255/56;C07C255/40
代理公司: 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 代理人: 张勇
地址: 214122 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 连续流 反应器 合成 二苯甲酮 衍生物 方法
【权利要求书】:

1.一种连续流微反应器合成二苯甲酮衍生物的方法,其特征在于:连续流微反应器包括物料通道(A)、物料通道(B)、分别设置在所述物料通道(A)和物料通道(B)上的计量泵(P1)和计量泵(P2)、与所述物料通道(A)和物料通道(B)的末端连接的反应混合模块(M),所述反应混合模块(M)依次连接有反应模块(L)、反应淬灭模块(R)、液体分离模块(F)、蒸馏模块(E)、产品收集模块(I),所述反应模块(L)上设有出口(D),所述出口(D)与所述反应淬灭模块(R)连接,所述蒸馏模块(E)上连接有冷凝模块(H);

连续流微反应器制备二苯甲酮衍生物的方法,包括以下步骤:将溶于有机溶剂的苯甲酰氯或取代苯甲酰氯通过物料通道(A)、溶于有机溶剂的芳基格氏试剂通过物料通道(B),经计量泵(P1)、计量泵(P2)流入预设温度为T的混合模块(M)内混合,在反应模块(L)中停留,待反应完毕后从出口(D)流出,对流出的反应液进行后处理,得二苯甲酮衍生物;所述芳基格氏试剂溶液的浓度为0.3mol/L~0.9mol/L;所述苯甲酰氯或取代苯甲酰氯溶液的浓度为0.2mol/L~0.6mol/L;所述有机溶剂为四氢呋喃或2-甲基四氢呋喃。

2.根据权利要求1所述的连续流微反应器合成二苯甲酮衍生物的方法,其特征在于:苯甲酰氯或取代苯甲酰氯溶液与芳基格氏试剂溶液的流速为0.5mL/min~2mL/min。

3.根据权利要求1-2任一项所述的连续流微反应器合成二苯甲酮衍生物的方法,其特征在于:混合模块(M)的预设温度T为0~50℃。

4.根据权利要求1或2项所述的连续流微反应器合成二苯甲酮衍生物的方法,其特征在于:在反应模块(L)中的停留时间为30min~120min。

5.根据权利要求3所述的连续流微反应器合成二苯甲酮衍生物的方法,其特征在于:在反应模块(L)中的停留时间为30min~120min。

6.根据权利要求1、2或5任一项所述的连续流微反应器合成二苯甲酮衍生物的方法,其特征在于:后处理包括以下步骤:将出口(D)流出的反应液收集于装有1mol/L的盐酸溶液或饱和氯化铵水溶液的反应猝灭模块(R)中,经搅拌猝灭,注入液体分离模块(F)内分离出水相,有机相用饱和食盐水洗涤,然后在蒸馏模块(E)中浓缩得到粗产物,有机溶剂通过冷凝模块(H)回收。

7.根据权利要求3所述的连续流微反应器合成二苯甲酮衍生物的方法,其特征在于:后处理包括以下步骤:将出口(D)流出的反应液收集于装有1mol/L的盐酸溶液或饱和氯化铵水溶液的反应猝灭模块(R)中,经搅拌猝灭,注入液体分离模块(F)内分离出水相,有机相用饱和食盐水洗涤,然后在蒸馏模块(E)中浓缩得到粗产物,有机溶剂通过冷凝模块(H)回收。

8.根据权利要求4所述的连续流微反应器合成二苯甲酮衍生物的方法,其特征在于:后处理包括以下步骤:将出口(D)流出的反应液收集于装有1mol/L的盐酸溶液或饱和氯化铵水溶液的反应猝灭模块(R)中,经搅拌猝灭,注入液体分离模块(F)内分离出水相,有机相用饱和食盐水洗涤,然后在蒸馏模块(E)中浓缩得到粗产物,有机溶剂通过冷凝模块(H)回收。

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