[发明专利]α型三氧化二铁的制备方法

说明书

本发明公开了一种α型三氧化二铁的制备方法，其包括下述步骤：S1、配制铁氰化钾水溶液；S2、将铁氰化钾水溶液于180℃～220℃下进行微波水热反应至少0.5h，获得固液混合体；S3、将固液混合体进行固液分离，所得固体经清洗干燥获得α型三氧化二铁。本发明仅以铁氰化钾作为原料，其中铁氰根离子作为铁源的同时还使其中氰根中的氮原子由于带有孤对电子而选择性吸附在颗粒的表面，从而得到树叶状α型三氧化二铁晶体。相比于传统运用硫酸盐和氯化物等可溶性铁源为原料、同时加入至少一种改性剂来调节颗粒生长的制备方法，本发明制备工艺简单，降低了制备成本；反应条件易控制，有利于实现规模化工业生产；同时产品纯度高、收率高，且粒径均匀、性能稳定。

技术领域

本发明属于金属氧化物制备技术领域，具体来讲，涉及一种α型三氧化二铁的制备方法。

背景技术

α晶型三氧化二铁是一种普遍存在于自然界、并且在实验室条件下能容易获得的常见金属氧化物，其具有奇异的特性而被广泛地应用于半导体、磁记录材料、增强磁共振成像对比度、组织修复、癌症的诊断和治疗、生物流体的解毒、电致变色器件、锂电池电极、药物载体以及光催化制氢等诸多领域。

当前，α晶型三氧化二铁的制备方法已经成为材料科学领域的研究热点之一，传统α晶型三氧化二铁的制备主要为高温烧结，但对颗粒的大小和形貌不能进行有效的调控，一般需要加入模板剂或活性剂来进行表面形貌及生长的控制。为此，科研人员已经研究出许多制备α晶型三氧化二铁的方法，如氧化还原法、水热法、溶胶-凝胶法、离子交换法、共沉淀法等等。

对于不同形貌的α晶型三氧化二铁的制备，目前已有一些报道；如河北工业大学的李坤宇(李坤宇,李林,李银辉,李亮,陈建新.分级花状氧化铁微球的水热合成及吸附性能研究[J].广州化学.2016,04(41):18-22)进行了以六次甲基四胺、硫酸亚铁、柠檬酸钠为原料，采用水热合成方法制备了低结晶度的分级花状Fe₂O₃微球，并用于水中铅离子去除的模拟研究；但其制备所用原料种类较多，且制备过程较为复杂。同时，国内也有制备出核壳结构和棒状阵列结构的研究；如CN 201710120611.3披露了用硝酸铁溶解在乙二醇中水热反应后制备出α晶型三氧化二铁纳米片；其过程简单，但很难制备出分级结构的α晶型三氧化二铁颗粒。以上α晶型三氧化二铁的制备都是用了有机物添加剂来控制颗粒的生长和形貌。另外，国内也有用微波法制备片状颗粒自组装成花状颗粒用于吸附的报道(浙江大学学报(英文版)A辑:应用物理和工程:2014,15(8):671-680)；其过程简单，但很难制备出分级结构的α晶型三氧化二铁颗粒。

当α晶型三氧化二铁作为催化材料和红色颜料时，其会因为不同的形貌而影响其催化性质和外观颜色，从而影响其运用；但是，目前对于特定的α晶型三氧化二铁的生长及调控方法，却未见任何报道，如对于分级树叶状的氧化铁颗粒即未见任何报道。

发明内容

为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种α型三氧化二铁的制备方法，该制备方法的制备周期短、操作简单、产品纯度高、品质好。

为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种α型三氧化二铁的制备方法，包括步骤：

S1、配制铁氰化钾水溶液；其中，铁氰化钾的物质的量浓度为0.003mol/L～0.011mol/L；

S2、将所述铁氰化钾水溶液于180℃～220℃下进行微波水热反应至少0.5h，获得固液混合体；

S3、将所述固液混合体进行固液分离，所得固体经清洗干燥获得α型三氧化二铁。

进一步地，所述步骤S1的具体方法为：将0.1g～0.3g铁氰化钾溶于60mL～80mL去离子水中，磁力搅拌均匀，获得所述铁氰化钾水溶液。

进一步地，在所述步骤S2中，所述铁氰化钾水溶液于聚四氟乙烯高压反应釜中进行微波水热反应。