[发明专利]一种硅胶色谱填料、制备方法及其应用

权利要求书

1.一种硅胶色谱填料，包括：硅胶及键合于所述硅胶表面的有机硅烷，所述有机硅烷包括氨丙基硅烷和其它硅烷，其中：

所述氨丙基硅烷的化学结构通式为：

其中，R¹为C_2～4的烷基，R²为C_2～4的烷基或C_1～2的烷氧基，X¹为反应活性基团，优选为氯、甲氧基或乙氧基。

2.根据权利要求1所述的硅胶色谱填料，其特征在于，所述其它硅烷的化学结构通式为：

其中，R³、R⁴选自C_1～4的烷基，X²为反应活性基团，优选为氯、甲氧基或乙氧基；n为2～8的整数。

3.根据权利要求2所述的硅胶色谱填料，其特征在于，所述其它硅烷选自1,2-二(甲氧基硅基)己烷、1,2-二(乙氧基硅基)己烷、1,2-二(乙氧基硅基)戊烷、1,2-二(乙氧基硅基)戊烷、1,2-二(甲氧基硅基)丁烷、1,2-二(乙氧基硅基)丁烷、1,2-二(甲氧基硅基)丙烷、1,2-二(乙氧基硅基)丙烷、1,2-二(乙氧基硅基)乙烷、1,2-二(乙氧基硅基)乙烷、1,2-二(三甲氧基硅基)丙烷、1,2-二(甲氧基硅基)甲烷和1,2-二(三甲氧基硅基)甲烷中的一种或多种。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的硅胶色谱填料，其特征在于，所述氨丙基硅烷选自3-氨丙基二异丙基乙氧基硅烷、3-氨丙基异丙基二乙氧基硅烷、3-氨丙基二乙基乙氧基硅烷、3-氨丙基乙基二乙氧基硅烷、3-氨丙基异丙基甲基乙氧基硅烷、3-氨丙基异丙基乙基乙氧基硅烷、3-氨丙基二异丙基甲氧基硅烷、3-氨丙基异丙基二甲氧基硅烷、3-氨丙基二异丙基氯硅烷和3-氨丙基异丙基二氯硅烷中的一种或多种。

5.一种制备权利要求1-4中任一项的硅胶色谱填料的方法，包括如下步骤：

将硅胶活化预处理，得到表面具有硅羟基的活化硅胶；

所述活化硅胶与所述其它硅烷在有机溶剂中进行搅拌回流反应，将所述其它硅烷键合于所述活化硅胶的表面，得到含有机-无机杂化硅胶的溶液；及向所述溶液中加入氨丙基硅烷进行搅拌回流反应，将所述氨丙基硅烷键合于所述有机-无机杂化硅胶的表面，得到所述硅胶色谱填料。

6.根据权利要求5的方法，其特征在于，所述活化硅胶的表面的硅羟基与所述其它硅烷的摩尔比为1:(0.3～1.2)。

7.根据权利要求5的方法，其特征在于，所述活化硅胶的表面的硅羟基与所述氨丙基硅烷的摩尔比为1:(0.3～1.2)。

8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述硅胶的质量与有机溶剂的体积比为1:(4～10)g/ml。

9.根据权利要求5-8任一项所述的方法，其特征在于，所述硅胶的粒径为3～10μm，孔径为比表面积为180～400m²/g。

10.根据权利要求1-4任一项所述的硅胶色谱填料在乳糖分离中的应用。