[发明专利]一种治疗骨关节炎的化合物及其制备与应用有效
| 申请号： | 201810191958.1 | 申请日： | 2018-03-08 |
| 公开（公告）号： | CN108409540B | 公开（公告）日： | 2020-12-08 |
| 发明（设计）人： | 唐绪军 | 申请（专利权）人： | 唐绪军 |
| 主分类号： | C07C35/28 | 分类号： | C07C35/28;C07C29/76;C07C29/86;A61K31/047;A61P19/02 |
| 代理公司： | 济宁宏科利信专利代理事务所 37217 | 代理人： | 樊嵩 |
| 地址： | 272000 山东省济宁市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 治疗 骨关节炎 化合物 及其 制备 应用 | ||
1.一种治疗骨关节炎的化合物的制备方法，其特征在于，所述治疗骨关节炎的化合物的命名为3, 8-二羟基-9-甲基-2-葑烯，分子式为：C11H18O2，结构式如下：
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所述制备方法具体为：取紫衣草干燥全草，用4-8倍量的60-70%的乙醇加热回流提取，提取液减压浓缩至无醇味，得浸膏；取浸膏，用3-5倍量的水混悬后依次用混悬液一半体积的石油醚、乙酸乙酯萃取2-3次；取乙酸乙酯萃取物，拌样后上硅胶柱层析，用体积比为16:1→1 : 4的氯仿-甲醇进行梯度洗脱，每个梯度洗2-3倍柱体积，收集体积比为4 : 1的氯仿-甲醇洗脱部分，用Sephadex LH-20凝胶柱层析分离，用体积比为4 : 1→1 : 4的氯仿-甲醇进行梯度洗脱，每个梯度洗2-3倍柱体积，收集体积比为1 : 1的氯仿-甲醇洗脱部分，经硅胶柱色谱分离，用体积比为8 : 1→1 : 4的石油醚-丙酮进行梯度洗脱，每个梯度洗2-3倍柱体积，收集体积比为4 : 1的石油醚-丙酮洗脱部分，浓缩回收溶剂，甲醇重结晶，得到单体化合物，即为3, 8-二羟基-9-甲基-2-葑烯；上述所有柱层析的样品上样量与填料用量质量比均为1:60-80。
2.根据权利要求1所述的一种治疗骨关节炎的化合物的制备方法，其特征在于，所述方法具体为：取紫衣草干燥全草10 kg，用60%的乙醇60L加热回流提取2次，每次2h，提取液减压浓缩至无醇味，得浸膏；取浸膏，用5L水混悬后依次用2.5L石油醚、2.5L乙酸乙酯萃取两次；取乙酸乙酯萃取物，拌样后上硅胶柱层析，用氯仿-甲醇进行梯度洗脱，体积比例依次为：16 : 1、8 : 1、4 : 1、2 : 1、1 : 2、1: 4，每个梯度洗脱3倍柱体积，收集体积比为4 :1的氯仿-甲醇洗脱部分，用Sephadex LH-20凝胶柱层析分离，用氯仿-甲醇进行梯度洗脱，体积比例依次为：4 : 1、2 : 1、1 : 1、1 : 2、1: 4，每个梯度洗脱2倍柱体积，收集体积比为1 : 1的氯仿-甲醇洗脱部分，经硅胶柱色谱分离，用石油醚-丙酮进行梯度洗脱，体积比例依次为：8: 1、4: 1、1 : 1、1: 4，每个梯度洗脱3倍柱体积，收集体积比为4 : 1的石油醚-丙酮洗脱部分，浓缩回收溶剂，甲醇重结晶，得到3, 8-二羟基-9-甲基-2-葑烯；上述所有柱层析的样品上样量与填料用量质量比均为1:60-80。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述治疗骨关节炎的化合物用于制备治疗骨关节炎药物。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述治疗骨关节炎药物为片剂、注射剂或胶囊。
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