[发明专利]一种清除鸭胆汁中异熊去氧胆酸的方法

权利要求书

1.一种清除鸭胆汁中异熊去氧胆酸的方法，其特征在于，工艺步骤如下：

（1）鹅去氧胆酸粗品制备：利用鸭胆汁原料，通过乙酸丁酯镁盐法制得鹅去氧胆酸粗品；

（2）结晶液的制备：在步骤（1）制备的鹅去氧胆酸粗品中，加入步骤（1）中鹅去氧胆酸粗品6倍量的乙酸乙酯，和步骤（1）中鹅去氧胆酸粗品0.5倍量的乙二醇，搅拌加热至沸，保沸溶解1小时至粗品完全溶解；静置1小时分出下层水相，通过反应釜回流分水器调节上层有机相的水分，使上层有机相的水分含量小于1.0%；然后将上层有机相采用常压浓缩，在浓缩的有机相中计量回收加入的乙酸乙酯和乙二醇混合溶剂；回收完毕，再次测定并调节有机相的水分含量为1.0%以下，冷却至29-30℃，备用；

向上述有机相中加入步骤（1）中鹅去氧胆酸粗品0.003倍量的冰乙酸，和步骤（1）中鹅去氧胆酸粗品0.15倍量的120#汽油，再于28-30℃的温度条件下搅拌至澄清，测定并调节有机相的PH值为3.5-4之间、水分含量为1.2-1.5%；

（3）析晶：将步骤（2）制备的结晶液通过12-15HZ的变频搅拌，冷却至23-25℃，连续搅拌反应10-12小时，结晶液由澄清逐渐变为浑浊，通过嵌入式板框压滤机压滤，得到异熊去氧胆酸的滤渣和鹅去氧胆酸结晶液；其中，异熊去氧胆酸的滤渣呈淡灰色的絮状物，经检测其湿重为29-31%，纯度为89-91%；

（4）向步骤（3）制备的鹅去氧胆酸结晶液中，加入结晶液份量0.5%的碳酸钠溶液，加入结晶液份量25%的纯净水，常压浓缩，控制釜内溶剂蒸汽温度为65-68℃，回收结晶液中乙酸乙酯和120#汽油的混合溶剂，回收完全后将溶液搅拌冷却至30℃，继续加入结晶液份量50%的纯净水，用浓度为10%的稀盐酸中和至PH值为3.5，离心，得到鹅去氧胆酸纯品，再通过气流沸腾床干燥，得到湿重小于1.2%、纯度为96-98%的类白色颗粒状的鹅去氧胆酸干燥纯品；经检测，鹅去氧胆酸纯品中异熊去氧胆酸的含量小于0.1%，别胆酸含量小于或等于0.5%。

2.如权利要求1所述的清除鸭胆汁中异熊去氧胆酸的方法，其特征在于，步骤（1）中制备的鹅去氧胆酸粗品的湿重小于0.6%，别胆酸的含量小于1.0%，异熊去氧胆酸的含量大于7%。

3.如权利要求1所述的清除鸭胆汁中异熊去氧胆酸的方法，其特征在于，步骤（2）中加入的乙酸乙酯的水份小于1%。

4.如权利要求1所述的清除鸭胆汁中异熊去氧胆酸的方法，其特征在于，步骤（2）中加入的乙二醇的纯度为99.5%。

5.如权利要求1所述的清除鸭胆汁中异熊去氧胆酸的方法，其特征在于，步骤（2）中浓缩有机相后，乙酸乙酯和乙二醇混合溶剂的回收量为混合溶剂事先加入量的一半。