[发明专利]一种银纳米电极及其制备方法有效
申请号: | 201810192918.9 | 申请日: | 2018-03-09 |
公开(公告)号: | CN108483389B | 公开(公告)日: | 2020-03-24 |
发明(设计)人: | 李永新;花红梅;刘勇 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | B81B1/00 | 分类号: | B81B1/00;B81C1/00 |
代理公司: | 芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 | 代理人: | 任晨晨 |
地址: | 241000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 电极 及其 制备 方法 | ||
1.一种银纳米电极的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
1)将银丝直接穿入铝硅酸盐毛细管中且银丝位于毛细管的中间位置,采用环氧树脂胶封住一端;
2)采用P-2000激光拉制仪拉制,拉制中加热过程中温度为440-445℃、拉力为120N、速率为5m/s,加热四个循环,过程为:加热40s,冷却20s;加热4次,冷却3次,一共历时3分40秒,第四次加热过后拉制部位的银丝与毛细管融合在一起然后直接拉制,整个拉制过程在真空环境中进行;然后将银丝与毛细管拉制成两个超细尖端探针,拉制参数为:温度450-455℃、拉力118N、速率为3m/s;
3)将钨丝从步骤2)处理后电极的毛细管尾部插入,用银导电胶将钨丝与银丝连接;
4)将步骤3)处理后的电极置于硼硅酸盐玻璃管中,用环氧树脂胶将两端封住;
5)将制备好的电极在金相砂纸上进行抛光打磨,直到拉制的尖端与外层的石英管端口齐平时停止打磨;
6)将步骤5)抛光处理后获得的银纳米电极依次放在去离子水和乙醇中分别超声清洗2-3次,再放入超纯水中放在4℃冰箱中存放备用。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中具体为:将长度在2-3cm的银丝穿入长度为8cm铝硅酸盐毛细管中,铝硅酸盐毛细管具体为:外径o.d.=1.0mm;内径i.d.=0.64mm,采用环氧树脂胶封住一端。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤2)拉制过程中,为了确保拉制的两端内银丝是均匀变细且形成规则超细的锥形尖端,将其放入OLYMPUS生物光学显微镜下观察尖端融化部分的银丝是否连续不断。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中钨丝直径0.5mm长度为5cm。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中钨丝与毛细管中的银丝连接时熔端处的银丝不被折断。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中硼硅酸盐玻璃管外径o.d.=2.0mm;内径i.d.=1.16mm。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中封装时要确保拉制尖端完整且不会使步骤3)中钨丝和银丝脱离。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤5)中打磨整个处理过程是在40x10的生物显微镜和循环伏安电化学方法下动态监测,以确保在尖端金属暴露的情况下金属周围的玻璃也是完整的。
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