[发明专利]一种银纳米电极及其制备方法

说明书

本发明提供了一种银纳米电极及其制备方法，与现有技术相比，本发明通过玻璃管和金属丝的选择、拉制参数的设计、电极的封装材料的选择和电极打磨的参数选择，克服了无法通过激光拉制方法制备银纳米电极的问题。本发明利用激光拉制法，获得半径小于50nm的银纳米电极，制作过程简单且制备的电极尺寸小，成本相对较低，相比于其他银电极，本发明制备的电极稳定性也很好。而且制备的银纳米电极尺寸小，传质速率快，检测灵敏且仪器小、轻便、廉价。通过OLYMPUS生物显微镜观察银丝拉制过程的状态，扫描电子显微镜(SEM)和X‑射线能量线谱分析法(EDX)等方法对电极进行表征并用循环伏安法对银纳米电极自身的性能进行了研究。

技术领域

本发明属于贵金属电极制备领域，具体涉及一种银纳米电极及其制备方法。

背景技术

在近二十年间各种形貌的纳米电极得到了飞速的发展，尤其是贵金属纳米电极的制备，如铂纳米盘电极、铂纳米线电极、金纳米盘电极、金纳米线电极以及纳米孔电极和其他形貌的电极均有众多的报道。而在其应用方面，这些小尺寸的电极由于本身材料和几何形状的性质均被应用于不同环境的电化学检测中，其中包括单个粒子分析器、扫描电化学显微镜(SECM)、原子力显微镜(AFM)、燃料的电催化、生物活体分析、单个细胞动态监测和电化学DNA传感器的构建等。

目前人们主要集中在铂、金纳米电极的研究，但因价格昂贵和低的地球储存量等特点限制了其被广泛的应用，所以研发一种新的纳米材料电极有着十分重要的意义。

贵金属材料中的银通过化学方法被合成银纳米粒子，然后将其修饰在不同电极中，其在电催化和表面增强拉曼光谱(TERS)中有十分良好的应用，它也可以作为制备各种固态离子选择性微电极和纳电极的基底，从而使得银成为制造纳米电极的有利材料。但是，通过化学方法被合成银纳米粒子，合成过程比较复杂，且耗时耗材；再将制备的银纳米粒子修饰在电子表面其稳定性也有待考察。

与铂和金不同,银由于其低的熔点以及热膨胀系数与硼硅酸盐或钠钙玻璃的热膨胀系数之间显着不匹配，使得通过激光拉制方法制备银纳米电极有一定的困难。

发明内容

本发明的目的在于提供一种银纳米电极的制备方法，通过玻璃管和金属丝的选择、拉制参数的设计、电极的封装材料的选择和电极打磨的参数选择，克服了无法通过激光拉制方法制备银纳米电极的问题。而且制备的银纳米电极尺寸小，传质速率快，检测灵敏且仪器小、轻便、廉价。

本发明还提供了一种银纳米电极。

本发明具体技术方案如下：

本发明提供的一种银纳米电极的制备方法，包括以下步骤：

1)将银丝直接穿入铝硅酸盐毛细管中且银丝位于毛细管的中间位置，采用环氧树脂胶封住一端；

2)采用P-2000激光拉制仪拉制，拉制中加热过程中温度为440-445℃、拉力为120N、速率为5m/s，加热四个循环，过程为：加热40s，冷却20s；加热4次，冷却3次，第四次加热过后拉制部位的银丝与毛细管融合在一起然后直接拉制，一共历时3分40秒，整个拉制过程在真空环境中进行；然后将银丝与毛细管拉制成两个超细尖端探针，拉制参数为：温度450-455℃、拉力118N、速率为3m/s；

3)将钨丝从步骤2)处理后电极的毛细管尾部插入，用银导电胶将钨丝与银丝连接；

4)将步骤3)处理后的电极置于硼硅酸盐玻璃管中，用环氧树脂胶将两端封住；

5)将制备好的电极在金相砂纸上进行抛光打磨，直到拉制的尖端与外层的石英管端口齐平时停止打磨；

6)将步骤5)抛光处理后获得的银纳米电极依次放在去离子水和乙醇中分别超声清洗2-3次，再放入超纯水中放在4℃冰箱中存放备用。