[发明专利]自组装自乳化自稳定聚酯型高性能纤维界面改性助剂的制备及产品和应用有效
申请号: | 201810198746.6 | 申请日: | 2018-03-12 |
公开(公告)号: | CN108484891B | 公开(公告)日: | 2020-05-08 |
发明(设计)人: | 杨春才;王振宇 | 申请(专利权)人: | 吉林乾仁新材料有限公司 |
主分类号: | C08G63/20 | 分类号: | C08G63/20;C08G63/553;C08G63/91 |
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地址: | 132000 吉林省吉林市吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 组装 乳化 稳定 聚酯 性能 纤维 界面 改性 助剂 制备 产品 应用 | ||
1.一种自组装自乳化自稳定聚酯型纤维界面改性助剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)二元羧酸或酸酐和二元醇单体进行聚合反应,终点酸值小于等于10mg KOH/g时;反应温度在150℃先反应,防止过多的醇蒸发流失,然后升温到200-210℃进行酯化反应;
(2)降温后加入不饱和二元酸/酸酐继续反应,控制终点酸值在30-50mg KOH/g之间,
(3)对于高反应活性的二元羧酸或酸酐,合并上述(1)和(2)一步反应;
(4)加入环氧树脂和催化剂进行反应,使环氧基团与聚酯的端羧基进行开环接枝反应,当酸值降到5mg KOH/g以下时;
(5)加入酸酐进行羧基化反应,产生亲水扩链羧基;
(6)之后加入成盐剂中和羧基,最后加入去离子水即可得到具有自组装自乳化自稳定聚酯型纤维界面改性助剂。
2.如权利要求1所述自组装自乳化自稳定聚酯型纤维界面改性助剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)控制终点酸值在30~40mg KOH/g之间。
3.如权利要求1所述自组装自乳化自稳定聚酯型纤维界面改性助剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述高反应活性的二元羧酸或酸酐为丁二酸、己二酸、四氢苯酐、六氢苯酐。
4.如权利要求1所述自组装自乳化自稳定聚酯型纤维界面改性助剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,二元羧酸或酸酐为邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸、对苯二甲酸、甲基四氢苯酐、六氢化邻苯二甲酸酐、氢化间苯二甲酸、丙二酸、丁二酸、己二酸,十二烷二酸;二元醇为乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、二甘醇、一缩二丙二醇,1,4-环己醇,新戊二醇;二元醇与二元羧酸或酸酐的摩尔比例为2~1:1~2。
5.如权利要求4所述自组装自乳化自稳定聚酯型纤维界面改性助剂的制备方法,其特征在于,二元醇与二元羧酸或酸酐的摩尔比例为1:1~0.5;酸值小于5mg KOH/g。
6.如权利要求1所述自组装自乳化自稳定聚酯型纤维界面改性助剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述不饱和二元酸或酸酐为马来酸酐、富马酸酐、衣康酸和四氢苯酐,其中一种或几种,其添加量为权利要求1步骤(1)中所示二元醇摩尔数减去二元羧酸或酸酐的摩尔数乘投料因子,投料因子定义为2.5~1;反应温度从80℃逐步升高到210℃,酸值下降非常缓慢后停止反应并开始降温。
7.如权利要求6所述自组装自乳化自稳定聚酯型纤维界面改性助剂的制备方法,其特征在于,不饱和二元酸或酸酐添加量为权利要求1步骤(1)中所示二元醇摩尔数减去二元羧酸或酸酐的摩尔数乘投料因子,投料因子为2~1。
8.如权利要求1所述自组装自乳化自稳定聚酯型纤维界面改性助剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中环氧树脂为双酚A型环氧树脂,双酚F环氧树脂,酚醛环氧树脂,脂肪族线性环氧树脂,胺改性环氧树脂;反应温度为100~120℃,所加入环氧树脂的环氧树脂当量为100~1000。
9.如权利要求8所述自组装自乳化自稳定聚酯型纤维界面改性助剂的制备方法,其特征在于,反应温度为110~115℃。
10.如权利要求1所述自组装自乳化自稳定聚酯型纤维界面改性助剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)所选用催化剂为含氮和磷化合物或金属盐或络合物,加入量为总反应物重量的0.01%~0.5%。
11.如权利要求1所述自组装自乳化自稳定聚酯型纤维界面改性助剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)加入的酸酐为甲基四氢苯酐、马来酸酐、丁二酸酐、苯酐、四溴苯酐或甲基六氢苯酐,所加入的摩尔数依据聚酯的羟值计算,具体计算方法为:酸酐的分子量×(聚酯的羟值×聚酯质量)/(1000×56.1),反应温度为100~150℃,反应时间为1~3小时。
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