[发明专利]一种超小金属有机框架纳米晶及制备方法和应用

权利要求书

1.一种超小金属有机框架纳米晶的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）制备氧化石墨烯前驱体：

采用改进Hummers法制备，即取1-3g 325目石墨粉，加入1-2g的硝酸钠粉末和40-120ml浓硫酸，在冷水浴下缓慢加入3-9 g高锰酸钾，在30-40℃水浴中搅拌0.5 h，随后加入50-100 ml水，继续反应10~30 min，再加入200-400 ml的水，反应 5~20 min，然后加入10-30ml 3%过氧化氢至溶液变为金黄色；

将溶液静置沉降后倾析除去上层清液，加入质量浓度10%的盐酸，分装入离心管中高速离心弃去上层清液，高速离心转速10000-12000 r/min，随后用去离子水洗至中性，将水洗后产物收集，加入去离子水超声分散，低速离心取上清液即得到氧化石墨烯（GO）水溶液，低速离心转速2000-5000 r/min；

（2）制备氧化石墨烯/金属有机框架/高分子的复合物：

首先配置氯化钴和铁氰化钠溶液；将氯化钴溶液加入0.4~2 mg/mL氧化石墨烯水溶液中，搅拌超声；再加入铁氰化钠溶液，搅拌1h，可得到氧化石墨烯/金属有机框架复合物；然后依次加入过硫酸铵和吡咯单体，继续搅拌8-12小时，离心、洗涤即可得到氧化石墨烯/金属有机框架/高分子的复合物；经过冷冻干燥，得到复合物气凝胶；其中冷冻干燥采用冻干机，放入冻干机前，先在冰箱中放1~3h，再冻干时间为16~24h；

（3）制备超小金属有机框架纳米晶，该金属有机框架纳米晶尺寸为5nm：

将步骤（2）所得的复合物气凝胶在空气气氛中煅烧，煅烧温度为150-400℃，即得到碳包覆的超小金属有机框架纳米晶的气凝胶。

2. 如权利要求1所述的超小金属有机框架纳米晶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，氧化石墨烯水溶液的浓度为0.4~2 mg/mL。

3. 如权利要求1所述的超小金属有机框架纳米晶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，铁氰化钠和氯化钴浓度均为0.1~1 mol/ml。

4.根据权利要求1~3之一所述的制备方法制备得到的超小金属有机框架纳米晶。

5.如权利要求4所述的超小金属有机框架纳米晶在锂离子电池电极材料中的应用。