[发明专利]一种还原制备三苯基膦的方法有效
| 申请号： | 201810201659.1 | 申请日： | 2018-03-12 |
| 公开（公告）号： | CN108409785B | 公开（公告）日： | 2020-04-17 |
| 发明（设计）人： | 段好东;张召举;李焕成;王祥;王忠卫 | 申请（专利权）人： | 江苏富比亚化学品有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/50 | 分类号： | C07F9/50 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 刘奇 |
| 地址： | 226236 江苏省盐城*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 还原 制备 苯基 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种还原制备三苯基膦的方法，以三苯基氧化膦为原料，以苯基二氯化磷或二苯基氯化膦作为还原剂，在催化剂的作用下进行还原反应，得到三苯基膦；
所述三苯基氧化膦与还原剂的物质的量之比为1:(2～4)；
所述催化剂包括二苯基膦酸和/或三氟甲基磺酸，所述催化剂的质量为三苯基氧化膦质量的0.5～2％；
所述还原反应的温度为100～200℃，所述还原反应的时间为8～24h。
2.根据权利要求1任意一项所述的方法，其特征在于，所述还原反应后还包括：将所述还原反应的产物依次进行分离和提纯。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述分离包括：将还原反应的产物进行真空蒸馏，得到蒸馏液和馏分；所述馏分为还原剂的氧化产物和未反应的还原剂。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述真空蒸馏的真空度为0.098MPa以上。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述提纯包括：
将所述蒸馏液与芳香类溶剂混合，得到混合溶液；
将所述混合溶液的pH值调节至中性，然后经去离子水洗涤后分离得到有机层；
将所述有机层中的溶剂去除后，进行重结晶。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述pH值调节用pH调节剂为碱金属的碳酸盐或碳酸氢盐。
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