[发明专利]利用液相色谱-离子淌度差分质谱联用技术定量分析福大赛因同分异构体的方法

权利要求书

1.一种利用高效液相色谱-离子淌度差分质谱串联装置定量分析福大赛因的四种同分异构体FD-1、FD-2、FD-3和FD-4的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1)制备福大赛因样品溶液；

2)将所述样品溶液注入到高效液相色谱-离子淌度差分质谱串联装置中，获得质量色谱图；

3)根据所述质量色谱图使用外标法定量分析福大赛因的四种同分异构体FD-1、FD-2、FD-3和FD-4，

其中，在所述高效液相色谱中使用由流动相A和流动相B组成的混合流动相进行梯度洗脱，所述流动相A为pH值在9.5～11.5范围内的弱碱性水性流动相，所述流动相B为甲醇和乙腈的混合物，其中甲醇：乙腈的体积比为20：80；

其中所述梯度洗脱程序为：

0.0至0.5 min，10体积％至30体积％流动相B；0.5至1.0 min，30体积％至32体积％流动相B；1.0至1.5 min，32体积％至35体积％流动相B；1.5至2.5 min，35体积％至38体积％流动相B；2.5至5.0 min，38体积％至45体积％流动相B；5.0至5.7 min，45体积％流动相B；5.7至5.8 min，45体积％至90体积％流动相B；5.8至6.5 min，90体积％流动相B；6.5至7.5min，90体积％至10体积％流动相B；7.5至9.0 min，10体积％流动相B，其中流动相A和流动相B的总量为100体积％；并且

其中所述高效液相色谱中的色谱柱为以十八烷基硅烷键合硅胶填充的色谱柱。

2.根据权利要求1所述的方法，其中在所述离子淌度差分质谱中，用于FD-1的离子淌度差分补偿电压为-22.6 V，用于FD-2的离子淌度差分补偿电压为-24.8 V，用于FD-3的离子淌度差分补偿电压为-20.4 V，用于FD-4的离子淌度差分补偿电压为-22.6 V。

3.根据权利要求1所述的方法，其中所述制备福大赛因样品溶液包括：用N,N-二甲基甲酰胺溶解福大赛因粉末，然后用由甲醇、乙腈和水组成的稀释液稀释。

4.根据权利要求1所述的方法，其中所述福大赛因来自受试者的血浆。

5.根据权利要求4所述的方法，其中所述制备福大赛因样品溶液包括：向所述血浆中加入由甲醇和乙腈组成的沉淀剂，将所得混合物离心，取上清液并加水稀释。