[发明专利]合成3-二氟甲基-3-丙烯酸乙酯化合物的方法在审
| 申请号： | 201810205444.7 | 申请日： | 2018-03-13 |
| 公开（公告）号： | CN108250076A | 公开（公告）日： | 2018-07-06 |
| 发明（设计）人： | 李剑锋;高嵩;赫五卷;蒋绿齐;易文斌 | 申请（专利权）人： | 上海贝通色彩科技有限公司;南京理工大学 |
| 主分类号： | C07C69/65 | 分类号： | C07C69/65;C07C67/343 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 邹伟红 |
| 地址： | 201806 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙酸乙酯 丙烯酸乙酯 二氟甲基 合成 冷却 二苯甲酰基甲烷 饱和食盐水 反应转化率 工艺操作 环境友好 简单安全 有机溶剂 原料经济 石油醚 碳酸铯 新应用 有机相 柱层析 溶剂 层析 萃取 催化剂 过量 浓缩 | ||
1.合成3-二氟甲基3-丙烯酸乙酯化合物的方法，其特征在于，包括在碳酸铯的催化下，将乙酸乙酯B和二氟二苯甲酰基甲烷C 发生反应，制备目标产物3-二氟甲基-3-丙烯酸乙酯化合物A的步骤，
。
2.如权利要求1所述的合成3-二氟甲基3-丙烯酸乙酯化合物的方法，其特征在于，反应体系的溶剂为乙酸乙酯。
3.如权利要求1所述的合成3-二氟甲基3-丙烯酸乙酯化合物的方法，其特征在于，乙酸乙酯的用量为二氟二苯甲酰基甲烷C摩尔量的5-20倍。
4.如权利要求1所述的合成3-二氟甲基3-丙烯酸乙酯化合物的方法，其特征在于，乙酸乙酯B和二氟二苯甲酰基甲烷C的摩尔比为5:1-20:1。
5.如权利要求1所述的合成3-二氟甲基3-丙烯酸乙酯化合物的方法，其特征在于，碳酸铯和二氟二苯甲酰基甲烷C的摩尔比为1:1。
6.如权利要求1所述的合成3-二氟甲基3-丙烯酸乙酯化合物的方法，其特征在于，反应体系温度为100-150 ℃。
7.如权利要求1所述的合成3-二氟甲基3-丙烯酸乙酯化合物的方法，其特征在于，反应时间为8-24h。
8.如权利要求1所述的合成3-二氟甲基3-丙烯酸乙酯化合物的方法，其特征在于，所述目标产物经分离纯化，其步骤为：反应结束后，反应液加入乙酸乙酯稀释，饱和食盐水洗涤3次以上，分离取有机层，经无水硫酸钠干燥后减压蒸馏除去溶剂。
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