[发明专利]一种太阳能硅片制绒溶液的循环利用方法

说明书

本发明公开了一种太阳能硅片制绒溶液的循环利用方法，包括以下步骤：(1)用制绒溶液对太阳能硅片进行蚀刻处理，蚀刻后的混合溶液用反渗透膜循环分离装置在蚀刻槽中分离出氟硅酸杂质；(2)对分离杂质后的混合溶液中的氢氟酸和硝酸分别通过自动测量电位滴定仪和硝酸根离子选择性电极自动测量电位仪进行定量分析，得到蚀刻后混合溶液的组成浓度增减量；(3)根据组成浓度增减量，在蚀刻过程中或循环利用中添加浓度减少的酸，重新作为硅片的蚀刻溶液。本发明通过蚀刻过程中排出的混合废酸溶液的有效利用，经济效益显著，大大降低含有强酸成分的混合废酸溶液的排放，具有显著的环境效益。

技术领域

本发明涉及蚀刻过程中混合溶液循环利用的技术领域，具体地是涉及一种太阳能硅片制绒溶液的循环利用方法。

背景技术

目前，对硅片进行湿式蚀刻时，通常采用氢氟酸、硝酸的混合溶液，这些溶液的比例根据加工设备类型的不同而改变。对硅片进行蚀刻时，为始终保持相同的蚀刻效果，氢氟酸和硝酸要及时补充，产生的氟硅酸要及时的分离除去。传统的方法是分别对使用后的混合液成分进行定量分析来确定补充量，需要繁杂的操作和较长的时间，而且只能根据经验来判断；另外，混合溶液循环次数多以后，氟硅酸杂质含量增多，影响蚀刻效果。

发明内容

本发明旨在提供一种太阳能硅片制绒溶液的循环利用方法，实现了蚀刻过程中排出的混合废酸溶液的有效利用。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种太阳能硅片制绒溶液的循环利用方法，包括以下步骤：

(1)用制绒溶液对太阳能硅片进行蚀刻处理，蚀刻后的混合溶液用反渗透膜循环分离装置在蚀刻槽中分离出氟硅酸杂质；

(2)对分离杂质后的混合溶液中的氢氟酸和硝酸分别通过自动测量电位滴定仪和硝酸根离子选择性电极自动测量电位仪进行定量分析，得到蚀刻后混合溶液的组成浓度增减量；

(3)根据组成浓度增减量，在蚀刻过程中或循环利用中添加浓度减少的酸，重新作为硅片的蚀刻溶液。

进一步的，所述步骤(1)中的反渗透膜为选择性纳米过滤膜。

进一步的，所述步骤(2)中所述自动测量电位滴定仪为在非水溶剂中中和测定电位变化值。

进一步的，所述非水溶剂优选为乙醇或乙二醇。

进一步的，所述步骤(2)中所述自动测量电位滴定仪采用的标准滴定溶液为0.1mol/L氢氧化钠的乙醇溶液。

进一步的，所述步骤(1)中的太阳能硅片制绒溶液的组成为硝酸、氢氟酸，蚀刻处理前的混合溶液中含40wt％-45wt％的硝酸、8wt％-12wt％的氢氟酸，余量为水。

进一步的，所述步骤(3)中酸的添加量用蚀刻处理前的标准值与蚀刻后的测量值间的差值和混合溶液的用量求得。

非水中和滴定法中，蚀刻处理混合溶液用非水溶剂溶解时滴定的对象的浓度用毫升当量表示，作为总酸一般在1-100毫升当量，最好是20-25毫升当量。电位滴定法的测量，可以使用已知的测量设备。用上述的非水中和滴定法中的电位差滴定法时，可以测量描述滴定液滴加量与下降电位的关键曲线，从电位的拐点来判断滴定的当量点。在上述的非水中和滴定法中，可以区分确定氢氟酸和硝酸的浓度。

采用上述技术方案，本发明至少包括如下有益效果：本发明的一种太阳能硅片制绒溶液的循环利用方法，采用时刻控制方法，可以使蚀刻处理后的混合溶液连续循环使用，不会因氟硅酸的蓄积而受影响(氟硅酸用反渗透膜除去)，浓度低下的各酸成分(硝酸、氢氟酸)可以添加在蚀刻槽中，不影响蚀刻过程；通过蚀刻过程中排出的混合废酸溶液的有效利用，经济效益显著，大大降低含有强酸成分的混合废酸溶液的排放，具有显著的环境效益。

具体实施方式