[发明专利]一种铅离子印迹吸附剂的制备方法在审
申请号: | 201810207232.2 | 申请日: | 2018-03-14 |
公开(公告)号: | CN108339535A | 公开(公告)日: | 2018-07-31 |
发明(设计)人: | 胡勋;张丽君;贾鹏 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
代理公司: | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人: | 高强 |
地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吸附剂 铅离子 印迹 制备 分离富集 乙二醇二甲基丙烯酸酯 预处理 表面化学修饰 对氨基苯甲酸 偶氮二异丁腈 制备工艺领域 吸附剂性质 乙烯基吡啶 功能单体 化学修饰 环境水样 介孔材料 吸附材料 交联剂 引发剂 重现性 富集 痕量 可用 合成 研究 | ||
1.一种铅离子印迹吸附剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)取5.0 g SBA-15置于圆底烧瓶中,加入浓度为3 mol/L盐酸,回流12 h,冷却后抽滤,用二次去离子水反复洗涤至中性,70oC真空干燥8 h后取出;
(2)取5.0 g步骤(1)中处理过的SBA-15置于甲苯溶液中,加入5 mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷,并将该混合溶液置于112oC油浴中,回流8 h,反应后将产物过滤,依次用甲苯、无水乙醇、乙醚洗涤,80oC真空干燥6 h后取出,制得的氨基修饰的介孔材料SBA-15-NH2;
(3)将4.0 g对氨基苯甲酸溶于无水乙醇中,油浴预热至40~60oC,氮气保护下,加入氨基修饰的SBA-15-NH2介孔材料,回流8 h,反应后将产物依次用无水乙醇,乙醚各洗涤3次,80oC真空干燥,得到对氨基苯甲酸修饰的SBA-15,即SBA-15-PABA;
(4)将3.5 mL 4-乙烯基吡啶溶于50 mL无水甲醇中,室温搅拌下加入2 mmol Pb(CH3COO)2·3H2O,待完全溶解后加入4.0 g步骤(3)中的SBA-15-PABA,然后加入6 mL EDMA和100 mg AIBN,氮气保护下60oC搅拌反应24 h;冷却后抽滤,以甲醇/水(V/V=1/1)洗涤除去未反应物;然后用6 mol/L盐酸溶液对印迹聚合物进行处理以洗去铅离子,再用二次蒸馏水洗涤至中性,置于烘箱中70oC干燥12 h,得到铅离子印迹聚合物;非印迹聚合物除不加入Pb(CH3COO)2·3H2O外,用相同的方法制成。
2.根据权利要求1所述的一种铅离子印迹吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的SBA-15的质量分数为8.3%-18.5%。
3.根据权利要求1所述的一种铅离子印迹吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的SBA-15、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和甲苯溶液的比例为1 g: 1 mL: 35 mL。
4.根据权利要求1所述的一种铅离子印迹吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述加入的SBA-15-NH2的量为0.8-3.0 g;加入无水乙醇的量为50-150 mL。
5.根据权利要求1所述的一种铅离子印迹吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述加入的对氨基苯甲酸的量为0.8-4.5 g;加入无水甲醇的量为50-70 mL;铅离子的浓度为2-10 mmol/L,4-VP的浓度为20-40 mmol/L,EGDMA的浓度为20-70 mmol/L,AIBN 的浓度为0.6-2.0 mmol/L。
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